1，6-己二酸是常用的化工原料，實驗室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略），以環(huán)己醇和硝酸為原料制備1，6-己二酸。反應(yīng)原理為：
相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表：
| 物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 密度/（g?mL-1） | 溶解性 |
| 環(huán)己醇 | 100 | 0.962 | 可溶于水、乙醇、乙醚 |
| 1，6-己二酸 | 146 | 1.360 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 |
| NH4VO3 | 117 | 2.326 | 微溶于冷水，溶于熱水 |
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH4VO3固體和18mL濃HNO3（略過量），向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇。
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中，磁力攪拌并加熱至50℃；移去水浴，打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5～6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時，開始慢慢加入余下的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加環(huán)己醇的速度，使三頸燒瓶內(nèi)溫度維持在50～60℃之間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢。
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80～90℃水浴中加熱10min,至幾乎無紅棕色氣體導(dǎo)出為止。然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100L燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體析出，減壓過濾，
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
，干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅳ.1，6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
A
A
（填字母）。A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
（2）儀器A的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，其作用是 冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體
冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體
。（3）若步驟Ⅱ中控制水浴溫度不當，未滴加環(huán)己醇前就會觀察到有紅棕色氣體生成，原因為
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
。滴加環(huán)己醇的過程中，若溫度過高，可用冷水浴冷卻維持50～60℃，說明該反應(yīng)的△H ＜
＜
（填“＞”或“＜”）0。（4）實驗中用到的減壓過濾裝置如圖所示，下列操作不正確的是
BC
BC
。
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（5）將步驟Ⅲ補充完整：
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
。步驟Ⅳ提純方法的名稱為 重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（6）下列說法不正確的是
C
C
。A.反應(yīng)完成后，倒反應(yīng)液時要在通風櫥中進行
B.反應(yīng)時，溫度計水銀球應(yīng)置于三頸燒瓶中液面以下
C.裝置B中發(fā)生非氧化還原反應(yīng)
D.常用質(zhì)譜法進行1，6-己二酸相對分子質(zhì)量的測定
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】用冷水洗滌晶體2～3次；A；球形冷凝管；冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體；濃硝酸在加熱時分解生成NO2；＜；BC；用冷水洗滌晶體2～3次；重結(jié)晶；C
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：7引用：1難度：0.5
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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