三氯化鉻（CrCl3）是化學(xué)合成中的常見物質(zhì)，工業(yè)上用鉻酸鈉（Na2CrO4）來制備。
Ⅰ．制備三氯化鉻
某興趣小組用實(shí)驗(yàn)室中的紅礬鈉（Na2Cr2O7）為原料來制備CrCl3，流程如圖。
已知：a.CrCl3?6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3?6H2O易升華，在高溫下能被氧化。
（1）步驟Ⅰ中“加入40% NaOH”的目的是 紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉。步驟Ⅰ中“加CH3OH與10% HCl”中甲醇作為還原劑，反應(yīng)后生成CO2，請(qǐng)寫出反應(yīng)的離子方程式：10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步驟Ⅲ，請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr（OH）3經(jīng)多步操作制備CrCl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)操作：將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O。（實(shí)驗(yàn)中須使用的：6.0mol/L鹽酸、乙醚、減壓干燥器）
Ⅱ．測(cè)定三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)
稱取樣品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加入1g Na2O2，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過量2mol?L-1H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O72-存在，再加入1.1g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3+存在，于暗處靜置5min后，加入1mL淀粉溶液指示劑，用0.0250mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL。（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
（3）加入Na2O2后要加熱煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。
（4）若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果 偏低偏低。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
（5）計(jì)算樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 92.46%92.46%。（寫出計(jì)算過程）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；將過濾后所得固體溶解于過量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O；除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差；偏低；92.46%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：81引用：6難度：0.5
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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