三氯化氧磷（POCl3）是一種重要的化工原料，常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料．實(shí)驗(yàn)室制取POCl3并測定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過程如圖：
Ⅰ．制備POCl3
資料卡片
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| POCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）三頸燒瓶中的反應(yīng)為PCl3+SO2+Cl2
60
～
65
℃
溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
。（3）反應(yīng)裝置圖的方框中未畫出的儀器最好選擇
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。（4）b中試劑是
堿石灰
堿石灰
，作用是 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣
。Ⅱ．測定POCl3產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)步驟：
①實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)束后，待三頸燒瓶中液體冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取1.705g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入0.2000mol/L的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-=AgCl↓）；
③加少許硝基苯（硝基苯密度比水大，且難溶于水），用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋；
④加入NH4Fe（SO4）2作指示劑，用0.1000mol/L KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3至終點(diǎn)（Ag++SCN-=
AgSCN↓），做平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
（5）滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)為
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色
。（6）POCl3的純度為
90.0
90.0
%（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。（7）已知Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），據(jù)此判斷，若取消步驟③，測定結(jié)果將
偏低
偏低
（填“偏高”、“偏低”或“不變”）。【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；溫度過低，反應(yīng)速度太慢，溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低；乙；堿石灰；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，同時(shí)吸收尾氣；加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好呈紅色，且半分鐘不褪色；90.0；偏低
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：29引用：1難度：0.7
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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