苯甲酸（無(wú)色針狀晶體，熔點(diǎn)122.4℃）可廣泛用于醫(yī)藥、染料載體、香料等，實(shí)驗(yàn)室用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸．反應(yīng)方程式如下：
+2KMnO4△
+KOH+2MnO2↓+H2O；
+HCl→
+KCl。
已知有關(guān)化合物的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：
△
| 化合物 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 密度（g?cm-3） | 溶解性 | 沸點(diǎn)（℃） |
| 甲苯 | 92 | 0.87 | 難溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸鉀 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
實(shí)驗(yàn)步驟：
a.合成：如圖（固定及加熱裝置略去）所示，在三頸燒瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸餾水，瓶口裝上溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、冷凝管，慢慢開(kāi)啟電動(dòng)攪拌器，加熱至沸騰．經(jīng)冷凝管上口分批加入21.30g高錳酸鉀（過(guò)量），繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止，得到反應(yīng)混合物．
b.對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行分離：①趁熱過(guò)濾→②洗滌濾渣→③合并濾液和洗滌液→④冷卻→⑤鹽酸酸化→⑥過(guò)濾。
c.對(duì)粗產(chǎn)品苯甲酸進(jìn)行提純：①沸水溶解→②活性炭脫色→③趁熱過(guò)濾→④
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
→⑤過(guò)濾→⑥洗滌→⑦干燥。請(qǐng)回答下列有關(guān)問(wèn)題：
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填標(biāo)號(hào)）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）冷凝管a處水流方向是
進(jìn)水
進(jìn)水
（填“進(jìn)水”或“出水”）；對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行分離過(guò)程中，“洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 MnO2
MnO2
。（3）高錳酸鉀需要分批加入，請(qǐng)用化學(xué)反應(yīng)速率觀點(diǎn)說(shuō)明理由
避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴出
避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴出
。（4）當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是
當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成
當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成
。（5）對(duì)粗產(chǎn)品苯甲酸進(jìn)行提純過(guò)程中，“③趁熱過(guò)濾”的目的是
防止苯甲酸在過(guò)濾過(guò)程中由于溫度降低析出
防止苯甲酸在過(guò)濾過(guò)程中由于溫度降低析出
；“④”的操作名稱(chēng)是 冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是 最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈
最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈
。（6）干燥后稱(chēng)量得苯甲酸2.93g,則苯甲酸的產(chǎn)率為
60%
60%
。（保留兩位有效數(shù)字）【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】冷卻結(jié)晶；B；進(jìn)水；MnO2；避免反應(yīng)過(guò)快，使反應(yīng)液從回流管上端噴出；當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成；防止苯甲酸在過(guò)濾過(guò)程中由于溫度降低析出；冷卻結(jié)晶；最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈；60%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：1難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱(chēng)為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿(mǎn)時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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