硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下:
已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問題:
(1)制備NH4SCN溶液:
①實(shí)驗(yàn)前,經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是 堿石灰堿石灰。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是 使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸。D裝置中連接分液漏斗和三頸燒瓶的橡皮管的作用是 平衡氣壓平衡氣壓。
②實(shí)驗(yàn)開始時(shí),打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)至CS2消失。
(2)制備KSCN溶液:
①熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K2,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS △ H2S↑+NH3↑),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
②使用KOH溶液會(huì)使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液,除原料成本因素外,優(yōu)點(diǎn)是 K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出。
③裝置E中有淺黃色沉淀出現(xiàn),寫出酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性氣體的離子反應(yīng)方程式:Cr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2OCr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O。
(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓 蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測(cè)定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是 滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97.0%97.0%(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。
催化劑
水浴加熱
△
O
2
-
7
O
2
-
7
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】堿石灰;使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸;平衡氣壓;NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O;K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出;Cr2+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O;蒸發(fā)濃縮;冷卻結(jié)晶;滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù);97.0%
O
2
-
7
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:31引用:3難度:0.5
相似題
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1.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置:
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
(3)在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有
工業(yè)無水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(7)某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質(zhì)發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯:
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
I.制備:75℃時(shí),將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn),完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià),具有較強(qiáng) 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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