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苯甲酸乙酯(C9H10O2)的別名為安息香酸乙酯。它是一種無色透明液體,不溶于水,有芳香氣味,用于配制香水、香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為:
+CH3CH2OH
濃硫酸
+H2O
已知:苯甲酸在100℃會迅速升華。相關(guān)有機物的性質(zhì)如表所示。
名稱 相對分子質(zhì)量 顏色及狀態(tài) 沸點/℃ 密度/(g?cm-3
苯甲酸 122 無色鱗片狀或針狀晶體 249 1.2659
苯甲酸乙酯 150 無色澄清液體 212.6 1.05
乙醇 46 無色澄清液體 78.6 0.7893
環(huán)己烷 84 無色澄清液體 80.7 0.78
實驗步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20g苯甲酸,25mL 95%的乙醇(過量),20mL環(huán)己烷以及4mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按如圖所示裝置裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中的液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,低溫。蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為12.86mL。
回答下列問題:
(1)在該實驗中,圓底燒瓶的容積最適合的是
C
C
。 (填序號)
A.25mL
B.50mL
C.100mL
D.250mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是
提高反應(yīng)的產(chǎn)率
提高反應(yīng)的產(chǎn)率
。
(3)步驟②中應(yīng)控制加熱蒸餾的溫度為
C
C
。(填序號)
A.65~70℃
B.78~80℃
C.85~90℃
D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是
中和作催化劑的濃硫酸及未反應(yīng)的苯甲酸
中和作催化劑的濃硫酸及未反應(yīng)的苯甲酸
;若Na2CO3的加入量不足,在之后蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是
苯甲酸可能未完全除盡,受熱至100℃時會發(fā)生升華
苯甲酸可能未完全除盡,受熱至100℃時會發(fā)生升華
。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作的敘述正確的是
AD
AD
。(填序號)
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖事┒房谏系男】住?br />(6)計算可得本實驗的產(chǎn)率為
90.02%
90.02%

【答案】C;提高反應(yīng)的產(chǎn)率;C;中和作催化劑的濃硫酸及未反應(yīng)的苯甲酸;苯甲酸可能未完全除盡,受熱至100℃時會發(fā)生升華;AD;90.02%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/5/23 20:38:36組卷:24引用:4難度:0.5
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  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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