三氯氧磷（POCl3）可用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，是能推進(jìn)中國半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大的一種重要的化工原料。工業(yè)上可以直接氧化PCl3制備POCl3，反應(yīng)原理為：P4（白磷）+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。已知：PCl3、POCl3的部分性質(zhì)如圖：
| 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 其它 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 137.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 153.5 | 遇水生成H3PO4和HCl |
（1）POCl3分子中σ鍵與π鍵之比為
4：1
4：1
。（2）檢查裝置氣密性并加入純凈的白磷，先打開K3、K4，關(guān)閉K2，將制取的氣體緩慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，關(guān)閉K3，打開K1、K2，通入另一種氣體。試劑a為
濃硫酸
濃硫酸
，儀器b的名稱為 三頸燒瓶
三頸燒瓶
。（3）裝置E反應(yīng)的化學(xué)方程式為
MnO2+4HCl（濃） MnCl2+2H2O+Cl2↑
△
MnO2+4HCl（濃） MnCl2+2H2O+Cl2↑
。 △
（4）裝置F的作用是
吸收尾氣中多余的氯氣，防止污染空氣，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置b中，使POCl3發(fā)生水解
吸收尾氣中多余的氯氣，防止污染空氣，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置b中，使POCl3發(fā)生水解
。（5）通過測定三氯氧磷產(chǎn)品（含少量的PCl3雜質(zhì)）中氯元素含量，可進(jìn)一步計(jì)算產(chǎn)品的純度，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.取10g產(chǎn)品置于盛有50.00mL蒸餾水的水解瓶中，搖動至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液。（預(yù)處理已排除含磷粒子對后續(xù)反應(yīng)的影響）
Ⅱ.取20.00mL溶液于錐形瓶中，向其中加入4mol/L的AgNO3溶液20.00mL，使Cl-完全沉淀，再加入20.00mL硝基苯，振蕩，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；然后選擇Fe（NO3）3做指示劑，用2mol/LNH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積為20.00mL。[已知：Ksp（AgCl）=3.2×10-10，Ksp（AgSCN）=2.0×10-12]
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變
紅色
紅色
，且半分鐘不變色。②產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
79.8%
79.8%
%（結(jié)果保留3位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】4：1；濃硫酸；三頸燒瓶；MnO2+4HCl（濃） MnCl2+2H2O+Cl2↑；吸收尾氣中多余的氯氣，防止污染空氣，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置b中，使POCl3發(fā)生水解；紅色；79.8%
△
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：12引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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