疊氮化鈉（NaN3）是易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽車安全氣囊中的藥劑。實(shí)驗(yàn)室制取疊氮化鈉的原理、實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①關(guān)閉止水夾K2，打開止水夾K1，開始通入氨氣；
②加熱裝置a中的金屬鈉，使其熔化并充分反應(yīng)后，生成白色固體NaNH2，停止通入氨氣并關(guān)閉止水夾K1；
③打開止水夾K2，通入N2O，繼續(xù)加熱a容器到210～220℃，充分反應(yīng)；
④反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，??????
⑤過濾??????
已知：NaNH2熔點(diǎn)210℃，沸點(diǎn)400℃，在水溶液中易水解生成NaOH和氨氣。
請回答下列問題：
（1）圖中儀器a用不銹鋼材質(zhì)而不用玻璃，其主要原因是 反應(yīng)過程生成的NaOH能腐蝕玻璃反應(yīng)過程生成的NaOH能腐蝕玻璃。
（2）U形管1和2所裝試劑可以為 bb（填標(biāo)號）。
a.濃H2SO4、堿石灰
b.無水CuSO4粉末、堿石灰
c.無水CuSO4粉末、P2O5
d.無水CuSO4粉末、無水CaCl2粉末
（3）步驟③中生成NaN3的化學(xué)方程式為 NaNH2+N2O 210～220℃ NaN3+H2ONaNH2+N2O 210～220℃ NaN3+H2O。
（4）步驟④反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行以下操作，得到NaN3固體：取a中混合物固體加水Ⅰ加乙醇Ⅱ過濾Ⅲ洗滌Ⅳ干燥ⅤNaN3固體
。操作Ⅱ的目的是 降低NaN3的溶解度，使NaN3結(jié)晶析出降低NaN3的溶解度，使NaN3結(jié)晶析出，操作Ⅳ最好選用的試劑為 乙醚乙醚。
（5）實(shí)驗(yàn)室中，多余的NaN3常使用次氯酸鈉溶液處理，在酸性條件下，二者反應(yīng)可生成無毒的氣體。請寫出該反應(yīng)的離子方程式 ClO-+2N-3+2H+=Cl-+3N2↑+H2O③ClO-+2N-3+2H+=Cl-+3N2↑+H2O③。
（6）實(shí)驗(yàn)室用滴定法測定疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。
②取50.00mL溶液置于錐形瓶中，用滴定管加入50.00mL0.1000mol?L-1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。發(fā)生反應(yīng)：2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑。充分反應(yīng)后，將溶液稀釋，酸化后滴入3滴鄰非羅琳指示液，用0.0500mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ce4+，消耗溶液體積為34.00mL。發(fā)生反應(yīng)：Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+。試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85.80%85.80%（保留4位有效數(shù)字）。
210
～
220
℃
210
～
220
℃
加水
Ⅰ
加乙醇
Ⅱ
過濾
Ⅲ
洗滌
Ⅳ
干燥
Ⅴ
N
-
3
N
-
3
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】反應(yīng)過程生成的NaOH能腐蝕玻璃；b；NaNH2+N2O NaN3+H2O；降低NaN3的溶解度，使NaN3結(jié)晶析出；乙醚；ClO-+2+2H+=Cl-+3N2↑+H2O③；85.80%
210
～
220
℃
N
-
3
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.5
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點(diǎn)：-64.5℃沸點(diǎn)：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑，常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點(diǎn)嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候，先通入氯氣，再通入NO，原因?yàn)?。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時(shí)儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí)，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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