茶葉中含有咖啡因等多種有機(jī)物。咖啡因是弱堿性化合物、為白色針狀晶體,易溶于水和乙醇,微溶于石油醚;無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃,100℃時(shí)失去結(jié)晶水,開始升華,在120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著,178℃時(shí)升華很快;濾紙的碳化溫度為183℃。
從茶葉中提取咖啡因要依次用到如圖裝置,提取咖啡因的主要實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟一 液-固萃取(圖1):
將10.0g茶葉研磨成粉末狀,裝入玉米纖維茶葉包中,然后放入恒壓滴液漏斗內(nèi),在150mL圓底燒瓶中加入80mL乙醇,連接裝置,加熱回流。實(shí)驗(yàn)開始后,恒壓滴液漏斗活塞處于關(guān)閉狀態(tài),直至乙醇冷凝液將茶葉包完全浸沒,之后進(jìn)行操作A,完成一次萃取,繼續(xù)重復(fù)該過程1h左右。
步驟二 蒸餾(圖2):
常壓蒸餾回收提取液中的大部分乙醇(剩余10-15mL)。
步驟三 干燥(圖3):
將圓底燒瓶中的殘液倒入蒸發(fā)皿中,進(jìn)行一系列操作B,使水分完全除去。
步驟四 升華(圖4)
將沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末刮到蒸發(fā)皿中間。在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙,再取一只合適大小的玻璃漏斗,罩在蒸發(fā)皿上,并在漏斗頸部塞一小團(tuán)疏松的棉花。將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火小心加熱升華。當(dāng)發(fā)現(xiàn)濾紙上出現(xiàn)淺棕色時(shí)停止加熱。冷卻5-10分鐘后,輕輕揭開漏斗和濾紙,仔細(xì)收集在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結(jié)晶。
請回答:
(1)圖1中冷凝管的作用是 冷凝回流、平衡氣壓冷凝回流、平衡氣壓。
(2)A的具體操作是 打開活塞使提取液沿著漏斗下方流入圓底燒瓶中,關(guān)閉活塞,繼續(xù)重復(fù)該過程1h左右打開活塞使提取液沿著漏斗下方流入圓底燒瓶中,關(guān)閉活塞,繼續(xù)重復(fù)該過程1h左右。
(3)圖2中的儀器有:溫度計(jì)、圓底燒瓶、蒸餾頭、牛角管、冷凝管、錐形瓶錐形瓶。
(4)步驟二蒸餾操作時(shí)加熱圓底燒瓶的方法:熱水浴加熱熱水浴加熱。
(5)步驟三中的操作B的順序?yàn)椋篴→ee→cc→dd→bb
a.將圓底燒瓶中的殘液倒入蒸發(fā)皿中;
b.在石棉網(wǎng)上小火將固體焙炒至干;
c.蒸氣浴蒸發(fā)乙醇至溶液呈粘稠狀態(tài),然后加入4g研細(xì)的生石灰粉;
d.在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干;
e.用3-5mL回收的乙醇清洗燒瓶,也并入蒸發(fā)皿中。
其中,上述操作e的目的是 將殘留在燒瓶中的咖啡因轉(zhuǎn)移出來,提高產(chǎn)率將殘留在燒瓶中的咖啡因轉(zhuǎn)移出來,提高產(chǎn)率。
(6)步驟四升華過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度,如果溫度太高,會(huì)造成哪些后果?①溫度太高會(huì)使濾紙?zhí)蓟兒冢跍囟忍邥?huì)使一些其它有機(jī)物蒸出,造成產(chǎn)品不純,③如果加熱溫度達(dá)到234.5℃,咖啡因會(huì)呈液態(tài)留在蒸發(fā)皿中①溫度太高會(huì)使濾紙?zhí)蓟兒冢跍囟忍邥?huì)使一些其它有機(jī)物蒸出,造成產(chǎn)品不純,③如果加熱溫度達(dá)到234.5℃,咖啡因會(huì)呈液態(tài)留在蒸發(fā)皿中。
(7)下列說法正確的是 BCDBCD。
A.步驟二裝置中,牛角管與錐形瓶連接處應(yīng)該全封閉,以防止乙醇揮發(fā)出去
B.步驟三中,如果水分沒有完全除去,咖啡因部分溶于水中,受熱會(huì)隨水分蒸發(fā),無法參與升華凝華,造成收率下降
C.步驟四將沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末刮到蒸發(fā)皿中間,既可以提高產(chǎn)率又可以避免污染產(chǎn)物
D.步驟四在漏斗頸部塞一小團(tuán)疏松棉花的目的是為了減少咖啡因蒸氣逸出,提高產(chǎn)率
(8)有同學(xué)認(rèn)為可以去除圖1中的恒壓滴液漏斗,將茶葉包直接放入圓底燒瓶中用乙醇直接進(jìn)行加熱回流萃取茶葉中的咖啡因,設(shè)原方案為甲方案,該同學(xué)的方案為乙方案,你認(rèn)為哪個(gè)方案更好,并解釋原因:方案甲更好,因?yàn)榉桨讣卓梢酝ㄟ^蒸餾原理將乙醇和咖啡因分離開來,使乙醇得到循環(huán)使用,多次萃取從而提高萃取率方案甲更好,因?yàn)榉桨讣卓梢酝ㄟ^蒸餾原理將乙醇和咖啡因分離開來,使乙醇得到循環(huán)使用,多次萃取從而提高萃取率。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】冷凝回流、平衡氣壓;打開活塞使提取液沿著漏斗下方流入圓底燒瓶中,關(guān)閉活塞,繼續(xù)重復(fù)該過程1h左右;錐形瓶;熱水浴加熱;e;c;d;b;將殘留在燒瓶中的咖啡因轉(zhuǎn)移出來,提高產(chǎn)率;①溫度太高會(huì)使濾紙?zhí)蓟兒冢跍囟忍邥?huì)使一些其它有機(jī)物蒸出,造成產(chǎn)品不純,③如果加熱溫度達(dá)到234.5℃,咖啡因會(huì)呈液態(tài)留在蒸發(fā)皿中;BCD;方案甲更好,因?yàn)榉桨讣卓梢酝ㄟ^蒸餾原理將乙醇和咖啡因分離開來,使乙醇得到循環(huán)使用,多次萃取從而提高萃取率
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:7引用:1難度:0.5
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
(6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
(5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5 -
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(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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