亞硝酰硫酸（NOSO4H）是一種淺黃色液體，遇水易分解，溶于濃硫酸，主要用于染料、醫(yī)藥領(lǐng)域的重氮化反應(yīng)。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
回答下列問題：
（1）裝置A中盛裝Na2SO3固體的儀器名稱是 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，裝置D最好選用 bb（填序號）。
（2）裝置C中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。
①C中“冷水”的溫度一般控制在20℃，裝置C中溫度過高產(chǎn)率降低的原因是 溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出。
②開始通SO2時，反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑。
③請寫出亞硝酰硫酸（NOSO4H）與水分解時發(fā)生的化學(xué)方程式 2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑（已知亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，亞硝酸發(fā)生分解反應(yīng)的方程式為2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O）。
（3）測定亞硝酰硫酸產(chǎn)品中雜質(zhì)硝酸的含量。
稱取1.400g產(chǎn)品放入250mL錐形瓶中，加80mL濃硫酸，用0.1000mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
已知：（NH4）2Fe（SO4）2可與NO生成粉紅色的FeSO4?NO。
①滴定過程中錐形瓶內(nèi)發(fā)生的離子方程式為 3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O。
②錐形瓶中加入濃硫酸除了可以作溶劑外，另一個作用是 同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解。
③下列操作造成測定結(jié)果偏高的是 CDCD（填字母）。
A．滴定終點滴定管讀數(shù)時俯視讀數(shù)
B．用容量瓶配制（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液時俯視
C．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
D．滴定前，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
④判斷滴定達到終點的現(xiàn)象是 滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色。
⑤亞硝酰硫酸中硝酸的含量為 3%3%。
【答案】蒸餾燒瓶；b；溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑；2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O；同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解；CD；滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)液，溶液突變?yōu)榉奂t色，且30s內(nèi)不變色；3%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：755引用：1難度：0.4
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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