苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
| 名稱 | Mr | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 密度（g?mL-1） | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | -95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4（100℃左右開始升華） | 248 | - | 微溶于冷水，易溶于乙醇，熱水 |
①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為5.0g。
③純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液與KOH溶液反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。
回答下列問題：
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填序號(hào)）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。（3）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。（4）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是
產(chǎn)率降低
產(chǎn)率降低
。（5）寫出純度測(cè)定中苯甲酸與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式
+KOH→
+H2O+KOH→+H2O96%
96%
。若要得到純度更高的苯甲酸可通過 重結(jié)晶
重結(jié)晶
的方法提純。（6）測(cè)定粗產(chǎn)品的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)粗產(chǎn)品是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。按要求填寫下列表格：
| 序號(hào) | 實(shí)驗(yàn)方案 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
| ① | 將粗產(chǎn)品加入水中，加熱溶解， 冷卻結(jié)晶、過濾 冷卻結(jié)晶、過濾 |
得到白色晶體和無色溶液 | - |
| ② | 取少量濾液于試管中， 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 |
生成白色沉淀 | 濾液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶體， 加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn) 加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn) |
白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化 白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化
|
白色晶體是苯甲酸 |
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】B；無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；MnO2；產(chǎn)率降低；+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn)；白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化
+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn)；白色晶體在122.4℃左右時(shí)完全熔化【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：14引用：1難度：0.4
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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