三氯化鉻是化學合成中的常見物質，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr（Ⅵ）。制三氯化鉻的流程如下：
（1）重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻（Cr2O3難溶于水）需用蒸餾水洗滌的原因除去其中可溶性雜質除去其中可溶性雜質，如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈最后一次洗滌的流出液呈無色最后一次洗滌的流出液呈無色。
（2）已知CCl4沸點為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是水浴加熱（并用溫度計指示溫度）水浴加熱（并用溫度計指示溫度）。
（3）用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：
①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；
②加熱反應管至400℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應室進行反應，繼續(xù)升溫到650℃；
③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；
④反應管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；
⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；
⑥檢查裝置氣密性。
正確的順序為：⑥→③→②④⑤①②④⑤①。
（4）已知反應管中發(fā)生的主要反應有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，因光氣劇毒，實驗需在通風櫥中進行，并用乙醇處理COCl2，生成一種含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇處理尾氣的化學方程式為COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HClCOCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl。
（5）樣品中三氯化鉻質量分數(shù)的測定
稱取樣品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸后加入1gNa2O2，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量的2mol/LH2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O72-存在，再加入1.1gKI，密塞，搖勻，于暗處靜置5分鐘后，加入1mL指示劑，用0.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL。
已知：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI。
①該實驗可選用的指示劑名稱為淀粉淀粉
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。
③樣品中無水三氯化鉻的質量分數(shù)為96.1%96.1%。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】除去其中可溶性雜質；最后一次洗滌的流出液呈無色；水浴加熱（并用溫度計指示溫度）；②④⑤①；COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl；淀粉；除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差；96.1%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：207引用：7難度：0.5
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1．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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