項目小組制備草酸（H2C2O4）并測量其純度。實驗室制備草酸的流程如圖：
（1）草酸的制備。草酸制備的主要裝置如圖所示。
①將100mL淀粉水乳液和少許濃硫酸混合，加入三頸瓶中，攪拌，控溫85～90℃，反應(yīng)40分鐘，使淀粉充分水解成葡萄糖（C6H12O6）。檢驗淀粉已經(jīng)水解完全的方法是 取少量水解液，加入碘水，若溶液不變?yōu)樗{(lán)色，說明淀粉已經(jīng)完全水解取少量水解液，加入碘水，若溶液不變?yōu)樗{(lán)色，說明淀粉已經(jīng)完全水解。
②將質(zhì)量比為2：1.5：0.0002的濃硝酸、濃硫酸和釩觸媒的混合液加入恒壓滴液漏斗中，分批加入到燒瓶內(nèi)的水解液中，控溫60℃，攪拌，反應(yīng)3h左右。實驗中若混酸滴加過快，將會導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降?？赡艿脑蚴?用量過大致氧化性過強，將草酸進(jìn)一步氧化為CO2用量過大致氧化性過強，將草酸進(jìn)一步氧化為CO2。
③實驗中，冷凝管可使尾氣排出。冷凝管的主要作用還有 冷凝回流硝酸冷凝回流硝酸。為防止污染，從冷凝管上部排出的氣體可采取的處理方法是 用氫氧化鈉溶液吸收尾氣用氫氧化鈉溶液吸收尾氣。
（2）產(chǎn)品純度測定。稱取上述得到的粗產(chǎn)品9.00g,配成1000mL溶液，取5.00mL溶液放入錐形瓶中，再稀釋到20mL，用0.01mol?L-1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好反應(yīng)完全，消耗KMnO4溶液18.00mL。
已知：測定過程中發(fā)生的反應(yīng)為2MnO4-+5H2C2O4+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。
①滴定過程中的操作是 從滴定管向錐形瓶中滴加KMnO4溶液，搖晃振蕩形瓶，觀察溶液顏色變化，至滴加最后一滴KMnO4溶液，錐形瓶中溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不再褪色，停止滴加KMnO4溶液，讀取剩余KMnO4溶液的體積，記錄數(shù)據(jù)從滴定管向錐形瓶中滴加KMnO4溶液，搖晃振蕩形瓶，觀察溶液顏色變化，至滴加最后一滴KMnO4溶液，錐形瓶中溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不再褪色，停止滴加KMnO4溶液，讀取剩余KMnO4溶液的體積，記錄數(shù)據(jù)。
②草酸產(chǎn)品的純度為 90%90%（產(chǎn)品中的雜質(zhì)不參與反應(yīng)，寫出計算過程）。
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】取少量水解液，加入碘水，若溶液不變?yōu)樗{(lán)色，說明淀粉已經(jīng)完全水解；用量過大致氧化性過強，將草酸進(jìn)一步氧化為CO2；冷凝回流硝酸；用氫氧化鈉溶液吸收尾氣；從滴定管向錐形瓶中滴加KMnO4溶液，搖晃振蕩形瓶，觀察溶液顏色變化，至滴加最后一滴KMnO4溶液，錐形瓶中溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不再褪色，停止滴加KMnO4溶液，讀取剩余KMnO4溶液的體積，記錄數(shù)據(jù)；90%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：10引用：1難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
相關(guān)試卷