三氯氧磷（POCl3）常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料，實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下：
Ⅰ．制備POCl3。
采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實驗裝置（加熱及夾持儀器略）如圖所示：
已知：①Ag++SCN-=AgSCN↓；Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；磷酸銀溶于硝酸。
②PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：
| 物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應生成含氧酸和氯化氫 |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
。（2）裝置B的作用除干燥O2外，還有
平衡壓強、觀察O2的流速
平衡壓強、觀察O2的流速
。干燥管的作用是 防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶
防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶
。（3）反應溫度要控制在60～65℃，原因是
溫度過低，反應速度太慢，且溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
溫度過低，反應速度太慢，且溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低
。Ⅱ．測定POCl3產(chǎn)品的含量。
實驗步驟：
①制備POCl3實驗結(jié)束后，待三頸燒瓶中的液體冷卻至室溫，準確稱取30.7gPOCl3產(chǎn)品，置于盛有60.00 mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成100.00 mL溶液。
②取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入10.00 mL3.2 mol/L AgNO3標準溶液。
③加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。
④以X為指示劑，用0.2 mol/L KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00 mL KSCN溶液。
（4）步驟③中加入硝基苯的作用是
防止在滴加NH4SCN溶液時，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
防止在滴加NH4SCN溶液時，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
。若無此操作，所測產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分數(shù)將會
偏小
偏小
（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。（5）步驟④中X為
Fe（NO3）3
Fe（NO3）3
，產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分數(shù)為 50%
50%
。【答案】POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；平衡壓強、觀察O2的流速；防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶；溫度過低，反應速度太慢，且溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低；防止在滴加NH4SCN溶液時，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；偏?。籉e（NO3）3；50%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復制發(fā)布。
發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：27引用：3難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
相關(guān)試卷