乙酰苯胺(
)在工業(yè)上作磺胺類藥物原料等,可通過苯胺和乙酸反應制得:
已知:純乙酰苯胺是白色片狀晶體,熔點為114℃;微溶于冷水,可溶于熱水,易溶于有機溶劑;加熱時易被氧化。實驗室
制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備
在150mL 燒瓶中加入15mL(過量)乙酸(沸點117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺,如圖接好裝置。在石棉網上用小火加熱,控制頂端餾出溫度105℃左右使之充分反應1h。待反應完成,在不斷攪拌下,趁熱把反應混合物緩慢地倒入盛有250mL冷水的燒杯中,乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后,減壓過濾,用冷水冷水洗滌晶體2~3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體,再次過濾,兩次過濾得到的固體合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提純
將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入500mL燒杯中,加入100mL熱水,加熱至沸騰,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再補加少量蒸餾水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等雜質,在攪拌下微沸5min,趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫,有晶體析出,過濾、洗滌、干燥過濾、洗滌、干燥,稱量產品為11.2g。
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是直形冷凝管直形冷凝管。
(2)加入鋅粉的目的是與乙酸反應生成氫氣除去裝置內的氧氣與乙酸反應生成氫氣除去裝置內的氧氣。反應中加入鋅粉的量不宜過多,試從平衡的角度分析原因為鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應平衡向左移動,苯胺產率降低鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應平衡向左移動,苯胺產率降低。
(3)步驟Ⅰ控制餾出溫度105℃的理由不斷分出反應過程中生成的水,促進反應正向進行,同時減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產率不斷分出反應過程中生成的水,促進反應正向進行,同時減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產率。洗滌晶體宜選用CC。(填字母)
A.乙醇
B.CCl4
C.冷水
D.乙醚
(4)步驟Ⅱ中,粗乙酰苯胺溶解后,補加少量蒸餾水的目的是減少趁熱過濾時因溫度降低導致乙酰苯胺析出而造成的損失減少趁熱過濾時因溫度降低導致乙酰苯胺析出而造成的損失。
(5)步驟Ⅱ中,稱量前的操作是過濾、洗滌、干燥過濾、洗滌、干燥。上述提純乙酰苯胺的方法叫重結晶重結晶。
(6)乙酰苯胺的產率為75.4%75.4%。(計算結果保留3位有效數(shù)字)
【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】冷水;過濾、洗滌、干燥;直形冷凝管;與乙酸反應生成氫氣除去裝置內的氧氣;鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應平衡向左移動,苯胺產率降低;不斷分出反應過程中生成的水,促進反應正向進行,同時減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產率;C;減少趁熱過濾時因溫度降低導致乙酰苯胺析出而造成的損失;過濾、洗滌、干燥;重結晶;75.4%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:23引用:2難度:0.5
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應方程式是
(6)a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
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(1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
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(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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