丙烯酸甲酯（CH2═CH-COOCH3）是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為80.5℃。某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示。（加熱和夾持裝置已省略）
Ⅰ.丙烯酸甲酯的制備與提純。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①取10.0g丙烯酸（CH2═CHCOOH）、6.0 g甲醇和適量濃硫酸放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱，如圖1。
②充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。
③分液，取上層油狀液體，加入無水Na2SO4固體，過濾后蒸餾，收集70～90℃餾分。
（1）三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 CH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2OCH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2O。
（2）冷凝管的作用是 冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率。
（3）混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是 除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）。
（4）步驟③中加入無水Na2SO4固體的作用是 干燥，除去水分干燥，除去水分。
（5）產(chǎn)品的蒸餾操作如圖2所示。將步驟③（蒸餾）的操作補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，通冷凝水通冷凝水，加熱，棄去前餾分，收集80.5℃的餾分。
Ⅱ.丙烯酸甲酯含量的測定。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol?L-1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。
②用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5mol?L-1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴定終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸20.00mL。
（6）該實(shí)驗(yàn)中丙烯酸甲酯的產(chǎn)率為 54%54%。
濃硫酸
△
濃硫酸
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】CH2=CH-COOH+CH3OHCH2=CH-COOCH3+H2O；冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率；除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）；干燥，除去水分；通冷凝水；54%
濃硫酸
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：8引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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