2-硝基-1,3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料,經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成:
部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如下表:
名稱 | Mr | 性狀 | 熔點(diǎn)/℃ | 水溶性(常溫) |
間苯二酚 | 110 | 白色針狀晶體 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 桔紅色針狀晶體 | 87.8 | 難溶 |
第一步:磺化。稱取77.0g間苯二酚,碾成粉末放入燒瓶中,慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌,控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min(如圖1)。
第二步:硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中,充分冷卻后加入“混酸”,控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步:蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中,然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達(dá)到分離提純的目的),收集餾出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
請回答下列問題:
(1)圖1中儀器a的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
;磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為 B
B
(填字母代號,下同)。A.30~60℃
B.60~65℃
C.65~70℃
D.70~100℃
(2)已知:酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑,均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)(-SO3H)的作用是
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率
。(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻
。(4)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一,被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是
BD
BD
。A.具有較低的熔點(diǎn)
B.不溶或難溶于水,便于最后分離
C.難揮發(fā)性
D.在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
(5)下列說法正確的是
AC
AC
。A.直型冷凝管內(nèi)壁中可能會有紅色晶體析出
B.反應(yīng)一段時間后,停止蒸餾,先熄滅酒精燈,再打開旋塞,最后停止通冷凝水
C.燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用,既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故,又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸
(6)蒸餾所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì),可用少量乙醇水混合劑洗滌。請設(shè)計簡單實驗證明2-硝基-1,3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈
。(7)本實驗最終獲得15.5g桔紅色晶體,則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為
14.3%
14.3%
(保留3位有效數(shù)字)。【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計.
【答案】三頸燒瓶;B;防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子,降低2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率;在燒杯中加入適量的濃硝酸,沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸,邊加邊攪拌,并冷卻;BD;AC;取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈;14.3%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:56引用:4難度:0.5
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖:
實驗步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
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