羥基乙酸是一種很好的清洗劑，某興趣小組利用羥基乙腈水解制取純凈的羥基乙酸溶液，按如圖流程開(kāi)展實(shí)驗(yàn)：
已知：①羥基乙腈水解的離子方程式：HOCH2CN（aq）+H+（aq）+2H2O（l）→HOCH2COOH（aq）+NH4+（aq）ΔH＜0
②羥基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，易溶于水，沸點(diǎn)265℃，水溶液加熱至沸騰時(shí)分解。高濃度羥基乙酸會(huì)形成酯類(lèi)聚合物。
請(qǐng)回答：
（1）下列說(shuō)法正確的是 AA。
A.步驟Ⅰ，50%羥基乙腈需分批逐步加入
B.步驟Ⅱ，加大萃取劑用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C.步驟Ⅳ，用NaOH調(diào)節(jié)pH后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌得到（NH4）2SO4
D.步驟Ⅳ，將濃縮后的溶液放入冷水浴，可獲得較大顆粒的晶體
（2）步驟Ⅲ：試劑X是 水水。
（3）步驟Ⅴ，控制70℃左右、減壓減壓條件下濃縮，目的是 防止?jié)饪s過(guò)程溫度過(guò)高羥基乙酸分解防止?jié)饪s過(guò)程溫度過(guò)高羥基乙酸分解。
（4）為了測(cè)定羥基乙酸溶液的純度，可采用酸堿中和滴定法。從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.6000g樣品于錐形瓶中→cc→gg→aa→ff→平行滴定2～3次，計(jì)算結(jié)果。
a.向錐形瓶中滴加2～3滴酚酞；
b.向錐形瓶中滴加2～3滴甲基橙；
c.用移液管準(zhǔn)確移取25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，溶解樣品；
d.向錐形瓶中加入約25mL水，溶解樣品便于滴定；
e.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄讀數(shù)；
f.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄讀數(shù)；
g.洗滌滴定管、裝液、排氣泡、調(diào)液面，記錄讀數(shù)。
（5）該小組用上述滴定法測(cè)得產(chǎn)品中羥基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42.80%，測(cè)得結(jié)果明顯偏低。分析其原因，決定在上述測(cè)定中增加一步操作，測(cè)得羥基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.10%，該操作是 在c操作后，將錐形瓶蓋上蓋子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷卻在c操作后，將錐形瓶蓋上蓋子，放入60℃水浴中保持30min,取出冷卻。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】A；水；減壓；防止?jié)饪s過(guò)程溫度過(guò)高羥基乙酸分解；c；g；a；f；在c操作后，將錐形瓶蓋上蓋子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷卻
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：29引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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