硫氰化鉀（KSCN）是一種用途廣泛的化學藥品KSCN熔點為172℃，加熱至430℃會發(fā)生變化，500℃時發(fā)生分解。實驗室制備硫氰化鉀的裝置如圖所示：
已知：Ⅰ.NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；
Ⅱ.三頸瓶內盛放：CS2、水和催化劑；
Ⅲ.CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS，該反應比較緩慢且NH4SCN在高于170℃時易分解。
（1）制備KSCN溶液
①A裝置的作用是 觀察氣泡的產生速率，便于控制氨氣的生成速率觀察氣泡的產生速率，便于控制氨氣的生成速率。
②實驗過程中待觀察到三頸燒瓶中出現 三頸燒瓶中溶液不再分層三頸燒瓶中溶液不再分層現象時，關閉K1，保持三頸燒瓶內液溫105℃一段時間，然后打開K2，繼續(xù)保持液溫105℃一段時間，緩緩滴入適量的KOH溶液，充分反應。打開K2，繼續(xù)保持液溫105℃一段時間的原因是 使溶液中的NH4HS分解完全使溶液中的NH4HS分解完全。寫出三頸燒瓶中生成KSCN的化學方程式 NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O。
③得到硫氰化鉀晶體：濾去三頸燒瓶中的固體催化劑濾去三頸燒瓶中的固體催化劑、減壓蒸發(fā)濃縮減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶冷卻結晶、過濾，洗滌，減壓干燥，得硫氰化鉀晶體。
（2）性質探究
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。甲同學認為是I2氧化了Fe2+，乙同學提出了質疑，認為實驗現象不能證明I2氧化了Fe2+，可能是AgNO3氧化了Fe2+。請設計實驗方案驗證乙同學的質疑 在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
（3）題中涉及的（NH4）2Fe（SO4）2溶液是由（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O溶于水得到，實驗室常用（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O標準溶液測定過二硫酸銨[（NH4）2S2O8]的純度（過二硫酸銨的相對分子量為238，滴定反應的離子方程式為：S2O2-8+2Fe2+═2Fe3++2SO2-4）。取wg過二硫酸銨樣品溶于蒸餾水配制成250mL溶液。準確量取20.00mL配制的溶液于錐形瓶中，用cmol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，重復進行三次平行實驗，測得有關數據如表所示：
催化劑
水浴加熱
△
△
O
2
-
8
SO
2
-
4
| 實驗序號 | 起始讀數/mL | 終點讀數/mL |
| Ⅰ | 2.50 | 22.58 |
| Ⅱ | 1.00 | 23.12 |
| Ⅲ | 0.00 | 19.92 |
c
×
20
×
1
0
-
3
×
1
2
×
10
×
238
w
×
100
%
c
×
20
×
1
0
-
3
×
1
2
×
10
×
238
w
×
100
%
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】觀察氣泡的產生速率，便于控制氨氣的生成速率；三頸燒瓶中溶液不再分層；使溶液中的NH4HS分解完全；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；濾去三頸燒瓶中的固體催化劑；減壓蒸發(fā)濃縮；冷卻結晶；在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+；
△
c
×
20
×
1
0
-
3
×
1
2
×
10
×
238
w
×
100
%
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權屬菁優(yōu)網所有，未經書面同意，不得復制發(fā)布。
發(fā)布：2024/9/12 8:0:9組卷：4引用：2難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12難度：0.5