K4Fe（C2O4）3?xH2O（三草酸合亞鐵酸鉀）是一種橙色固體，能溶于水，難溶于乙醇，在分析化學(xué)中用作吸氧劑?？赏ㄟ^(guò)如下實(shí)驗(yàn)裝置（夾持裝置省略），先制得難溶于水的FeC2O4，再制取三草酸合亞鐵酸鉀。
（1）將鐵粉放入a中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，進(jìn)行的操作為：①打開(kāi)K1、K3和K4，關(guān)閉K2；②??????③??????④關(guān)閉K1、K2。操作②是 驗(yàn)純H2驗(yàn)純H2，目的是 證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）。經(jīng)操作③，B裝置中生成FeC2O4，此時(shí)活塞K2、K3的狀態(tài)是 關(guān)閉K3，打開(kāi)K2關(guān)閉K3，打開(kāi)K2。
（2）向生成FeC2O4的B裝置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液，充分反應(yīng)后加入乙醇，作用是 降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出，從而獲得K4Fe（C2O4）3?xH2O沉淀。
上述制備中所用的草酸晶體（H2C2O4?2H2O）經(jīng)?？捎糜跍y(cè)定高錳酸鉀樣品純度（雜質(zhì)不反應(yīng)）：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。
步驟如下：（式量H2C2O4?2H2O-126，KMnO4-158）
①稱取6.300g草酸晶體于錐形瓶中加水溶解，并加稀硫酸酸化。
②稱量16.200g高錳酸鉀樣品，配成100mL溶液。
③取出25.00mL置于滴定管中，進(jìn)行滴定。
高錳酸鉀溶液的初讀數(shù)為0.10mL，末讀數(shù)如圖所示。
（3）該實(shí)驗(yàn)①②步驟中需要用到的定量?jī)x器是 電子天平、100mL容量瓶電子天平、100mL容量瓶。
（4）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：最后半滴滴入時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色最后半滴滴入時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色。
（5）滴定消耗高錳酸鉀溶液的體積為 19.90mL19.90mL。該樣品中高錳酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98%98%。
（6）下列會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大的是 CDCD。
A.配制KMnO4溶液定容時(shí)仰視
B.滴定前錐形瓶未干燥
C.滴定后，滴定管尖嘴出現(xiàn)氣泡
D.滴定前，滴定管尖嘴懸掛一滴液滴
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】驗(yàn)純H2；證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）；關(guān)閉K3，打開(kāi)K2；降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出；電子天平、100mL容量瓶；最后半滴滴入時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色；19.90mL；98%；CD
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：12引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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