疊氮化鈉（NaN3）是汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑的成分。工業(yè)上可用水合肼（N2H4?H2O）法制備疊氮化鈉，工藝流程如圖1所示。
相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：
| 物質(zhì) | 熔點℃ | 沸點℃ | 溶解性 |
| CH3OH | -97 | 64.7 | 與水互溶 |
| 水合肼（N2H4?H2O） | -40 | 118.5 | 與水、醇互溶，不溶于乙醚 |
| 肼（N2H4） | 1.4 | 113.5 | 與水、醇互溶，不溶于乙醚 |
| 亞硝酸甲酯（CH3ONO） | -17 | -12 | 溶于乙醇、乙醚 |
| 疊氮化鈉（NaN3） | 275（410易分解） | -- | 易溶于水，微溶于醇，不溶于乙醚 |
水合肼有毒，有較強還原性，100℃以上易分解失水。實驗室用NaClO堿性溶液與尿素CO（NH2）2
水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)制得水合肼；裝置如圖2所示。
①制取N2H4?H2O的離子方程式為
CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4?H2O+Cl-+CO32-
加熱
CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4?H2O+Cl-+CO32-
。加熱
②實驗中通過分液漏斗滴加的溶液是
NaClO堿性溶液
NaClO堿性溶液
，理由是防止過量的NaClO溶液將水合肼氧化
防止過量的NaClO溶液將水合肼氧化
。冷凝管的作用是導(dǎo)氣冷凝回流水合肼
導(dǎo)氣冷凝回流水合肼
。③反應(yīng)結(jié)束后，從混合溶液中分離出N2H4?H2O，最合理的分離方法是
減壓蒸餾
減壓蒸餾
。（2）水合肼法制備疊氮化鈉（NaN3）。
實驗室模擬工藝流程步驟Ⅱ制備疊氮化鈉的反應(yīng)原理為（反應(yīng)不需加熱）：N2H4?H2O（aq）+CH3ONO（g）+NaOH（aq）═NaN3（aq）+CH3OH（aq）+3H2O（l）△H＜0，裝置如圖3。
①圖中X處連接的最合適裝置應(yīng)為圖中的
C
C
。
②步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作是
AD或DA
AD或DA
（填序號）；步驟Ⅲ中對A溶液進(jìn)行蒸餾的合理操作順序是BCE或CBE
BCE或CBE
。（填序號）A．開K1、K2B．關(guān)閉K1、K2C．打開K3 D．關(guān)閉K3 E．加熱
③步驟Ⅳ對溶液B加熱蒸發(fā)至原溶液體積的
1
3
布氏漏斗
布氏漏斗
和吸濾瓶
吸濾瓶
組成，洗滌晶體的洗滌劑應(yīng)選用乙醇
乙醇
。洗滌的具體操作是：關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑至浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物
關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑至浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物
。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】CO（NH2）2+ClO-+2OH- N2H4?H2O+Cl-+CO32-；NaClO堿性溶液；防止過量的NaClO溶液將水合肼氧化；導(dǎo)氣冷凝回流水合肼；減壓蒸餾；C；AD或DA；BCE或CBE；布氏漏斗；吸濾瓶；乙醇；關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑至浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物
加熱
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：49引用：1難度：0.5
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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