砂質(zhì)土壤分析中常用KarlFischer法是測定其中微量水含量,該方法是利用I2和SO2反應(yīng)定量消耗水作為原理(假設(shè)土壤中其他成分不參加反應(yīng)),據(jù)此回答下列問題:
步驟Ⅰ:反應(yīng)樣品中的水
如圖是某同學(xué)在實驗室模擬KarlFischer法的實驗裝置圖。
(1)裝置連接的順序為a→d→e→i→h→g→f→b→(c)d→e→i→h→g→f→b→(c)(填接口字母順序);M儀器在實驗過程中的作用是:平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大。
(2)操作步驟為:
①連接裝置并檢查裝置氣密性,
②裝入藥品,打開彈簧夾,通入氮氣打開彈簧夾,通入氮氣;
③關(guān)閉彈簧夾,打開分液漏斗塞子及活塞;
④反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉分液漏斗活塞,繼續(xù)通入N2;
⑤取下D裝置,……
步驟④中繼續(xù)通入N2的目的是將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收。
步驟Ⅱ:測定剩余的碘
向反應(yīng)后的D裝置加入蒸餾水,過濾,充分洗滌,并合并洗滌液和濾液,將其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余的I2單質(zhì),已知反應(yīng)如下:2S2O32-+I2═S4O62-+2I-。
(3)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)裝在堿式堿式(填“酸式”、“堿式”)滴定管中;上述操作中,合并洗滌液和濾液的目的是使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確。
(4)用Na2S2O3溶液滴定I2時,應(yīng)用作為指示劑。滴定終點的現(xiàn)象是:當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原。
(5)滴定實驗重復(fù)四次得到數(shù)據(jù)如表:
實驗 | ① | ② | ③ | ④ |
消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積/mL | 18.37 | 20.05 | 19.95 | 20.00 |
7.2
7.2
%。②若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液已部分氧化變質(zhì),則水含量測定結(jié)果將
偏低
偏低
。(填“偏高”、“偏低”或“不變”)【答案】d→e→i→h→g→f→b→(c);平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大;打開彈簧夾,通入氮氣;將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收;堿式;使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確;當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原;7.2;偏低
【解答】
【點評】
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