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砂質(zhì)土壤分析中常用KarlFischer法是測定其中微量水含量,該方法是利用I2和SO2反應(yīng)定量消耗水作為原理(假設(shè)土壤中其他成分不參加反應(yīng)),據(jù)此回答下列問題:
步驟Ⅰ:反應(yīng)樣品中的水
如圖是某同學(xué)在實驗室模擬KarlFischer法的實驗裝置圖。
(1)裝置連接的順序為a→
d→e→i→h→g→f→b→(c)
d→e→i→h→g→f→b→(c)
(填接口字母順序);M儀器在實驗過程中的作用是:
平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大
平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大
。
(2)操作步驟為:
①連接裝置并檢查裝置氣密性,
②裝入藥品,
打開彈簧夾,通入氮氣
打開彈簧夾,通入氮氣

③關(guān)閉彈簧夾,打開分液漏斗塞子及活塞;
④反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉分液漏斗活塞,繼續(xù)通入N2;
⑤取下D裝置,……
步驟④中繼續(xù)通入N2的目的是
將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收
將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收
。
步驟Ⅱ:測定剩余的碘
向反應(yīng)后的D裝置加入蒸餾水,過濾,充分洗滌,并合并洗滌液和濾液,將其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余的I2單質(zhì),已知反應(yīng)如下:2S2O32-+I2═S4O62-+2I-。
(3)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)裝在
堿式
堿式
(填“酸式”、“堿式”)滴定管中;上述操作中,合并洗滌液和濾液的目的是
使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確
使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確
。
(4)用Na2S2O3溶液滴定I2時,應(yīng)用作為指示劑。滴定終點的現(xiàn)象是:
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原

(5)滴定實驗重復(fù)四次得到數(shù)據(jù)如表:
實驗
消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積/mL 18.37 20.05 19.95 20.00
①若實驗開始時,向D裝置中加入10.00g土壤樣品和10.16克I2(已知I2過量),則樣品土壤中水的含量為
7.2
7.2
%。
②若Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液已部分氧化變質(zhì),則水含量測定結(jié)果將
偏低
偏低
。(填“偏高”、“偏低”或“不變”)

【答案】d→e→i→h→g→f→b→(c);平衡內(nèi)外氣壓,防止壓強過大;打開彈簧夾,通入氮氣;將裝置中的SO2全部趕入B裝置中吸收;堿式;使所有剩余的碘均進入濾液,測量結(jié)果更準(zhǔn)確;當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液時,溶液由藍色突變?yōu)闊o色,且半分鐘不復(fù)原;7.2;偏低
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:3引用:1難度:0.5
相似題
  • 1.為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,再通過滴定測量,實驗裝置如圖所示。(1)a的作用是
     
    ,f儀器的名稱是
     
    (2)檢查裝置氣密性:首先
     
    (填操作),關(guān)閉k1,微熱c,f中有氣泡冒出;停止加熱,導(dǎo)管e內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱,說明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c,使水蒸氣進入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是
     
    (填序號)A.硝酸           B.鹽酸           C.硫酸       D.磷酸②實驗中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成,若有SiF4生成,實驗結(jié)果將
     
    (填“偏高”“偏低”或”不受影響”)。③若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時補加NaOH溶液,否則會使實驗結(jié)果偏低,原因是
     
    。(4)向餾出液中加入V1mL c1 mol/L La(NO33溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的La3+(La3+與EDTA按1:1絡(luò)合),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    。(F的相對原子質(zhì)量為19)(5)用樣品進行實驗前,需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗,改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾實驗),測量并計算出氟元素質(zhì)量,重復(fù)多次。該操作的目的是
     
    。

    發(fā)布:2025/1/18 8:0:1組卷:24引用:1難度:0.5
  • 2.煤氣化是有效利用化石能源手段之一,有關(guān)反應(yīng)如下:
    ①C+H2O
    高溫
    CO+H2   ②CO+H2O
    一定條件
    CO2+H2
    獲得的氣體稱為水煤氣。某研究性學(xué)習(xí)小組為探究氣體的成分進行了如下實驗:
    [實驗]使水蒸氣通過灼熱的焦炭,收集反應(yīng)后流出的氣體。
    [提出假設(shè)]對氣體的成分提出了三種假設(shè)。
    假設(shè)1:該氣體是 CO、H2。
    假設(shè)2:該氣體是 CO、H2、H2O。
    (1)假設(shè)3:
     

    [設(shè)計實驗方案,驗證假設(shè)]
    他們擬用下圖中提供的儀器,選擇必要的試劑,設(shè)計一個實驗,驗證上述假設(shè)(加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去,實驗前裝置內(nèi)部的空氣已經(jīng)排盡)。

    (2)按氣流從左至右連接各儀器,用題中小寫字母表示接口的連接順序(儀器可重復(fù)使用):
    混合氣→dc→
     
     
    →ij→
     
     
     
    →ij;
    (3)儀器A中需加入試劑的是
     
    ,其中反應(yīng)的化學(xué)方程式是
     

    (4)儀器B中需加入試劑的名稱是
     
    ,其作用是
     
    ;
    [思考與交流]
    (5)本實驗的尾氣需要處理,處理的方法為
     

    (6)某同學(xué)認(rèn)為增加焦炭的量可以提高化學(xué)反應(yīng)①的速率,你是否同意他的說法,并簡述理由
     
    。

    發(fā)布:2024/12/30 14:0:1組卷:29引用:4難度:0.5
  • 3.為探究礦石樣品X(僅含兩種元素)的組成和性質(zhì),某同學(xué)設(shè)計并完成如圖實驗:

    請回答:
    (1)X含有的元素
     
    。
    (2)X的化學(xué)式
     

    (3)紅褐色沉淀C是
     
    。
    (4)氣體D通入足量H2O2中發(fā)生反應(yīng)①的化學(xué)方程式
     
    。

    發(fā)布:2024/12/30 14:30:1組卷:13引用:3難度:0.7
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