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對羥基苯甲醛(PHBA)是合成香料、藥品等的重要有機(jī)中間體。實驗室可通過對甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇為溶劑)制備PHBA,其反應(yīng)原理和部分裝置圖如圖。

實驗步驟:
①向裝置1中依次加入固體NaOH和無水甲醇,充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.32g對甲基苯酚,待充分混合后加入1g催化劑.調(diào)控溫度至70℃,在攪拌條件下通入O2,反應(yīng)5小時。
②反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,過濾反應(yīng)液.所得濾液用鹽酸酸化至pH═6,轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中加熱蒸發(fā),一段時間后冷卻、結(jié)晶、過濾,濾渣為PHBA粗產(chǎn)品,粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后制得PHBA純品4.00g。
回答下列問題:
(1)儀器X的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
,裝置1采用的加熱方式是
水浴加熱
水浴加熱
。
(2)制取  的化學(xué)方程式為
,NaOH的作用是
保護(hù)羥基不被氧化
保護(hù)羥基不被氧化
。
(3)裝置2中的進(jìn)水口為
A
A
(填“A”或“B”),加熱蒸發(fā)的目的是
將鹽酸揮發(fā)和多余的水分,便于結(jié)晶
將鹽酸揮發(fā)和多余的水分,便于結(jié)晶

(4)溶劑的種類會影響重結(jié)晶的效果,溶劑對純化結(jié)果的影響如圖所示。重結(jié)晶時選用的最佳溶劑是
甲苯
甲苯
。

(5)本實驗中PHBA的產(chǎn)率為
81.97%
81.97%
。(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))

【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計
【答案】球形冷凝管;水浴加熱;;保護(hù)羥基不被氧化;A;將鹽酸揮發(fā)和多余的水分,便于結(jié)晶;甲苯;81.97%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:11引用:2難度:0.5
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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