如圖是實(shí)驗(yàn)室以NH3和CS2為原料模擬工業(yè)制備KSCN的裝置。
已知：
①CS2密度比水大且難溶于水；
②NH3不溶于CS2，但NH3、CS2、水和催化劑混合后可在加熱條件下緩慢發(fā)生反應(yīng)：CS2+3NH3催化劑加熱NH4SCN+NH4HS；
③NH4SCN在170℃以上時(shí)易分解；
④KSCN在水中的溶解度受溫度影響較大
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.確認(rèn)裝置氣密性良好后，使三頸燒瓶下層的CS2沒(méi)過(guò)導(dǎo)管口；
Ⅱ.打開(kāi)K1，點(diǎn)燃酒精燈，待觀察到三頸燒瓶?jī)?nèi)液體不分層時(shí)，熄滅酒精燈；待C中導(dǎo)管口無(wú)氣泡產(chǎn)生時(shí)再關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶恒溫105℃一段時(shí)間，使NH4HS=NH3↑+H2S↑進(jìn)行完全；
Ⅲ.打開(kāi)K2，滴入適量的KOH溶液，繼續(xù)保持恒溫105℃，制得KSCN。
（1）裝置B中固體可以選用 BCBC。
A.無(wú)水硫酸銅
B.生石灰C.堿石灰
D.無(wú)水氯化鈣
（2）C裝置的作用是 通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡的快慢，以便調(diào)整生成氨氣的速率通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡的快慢，以便調(diào)整生成氨氣的速率。
（3）操作III中，三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式 NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O。
（4）E裝置用來(lái)吸收 NH3、H2SNH3、H2S（填化學(xué)式），防止污染空氣。
（5）從裝置D中獲取硫氰化鉀晶體的操作：過(guò)濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，獲取硫氰化鉀粗品，再經(jīng)過(guò)減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，干燥，可將硫氰化鉀晶體純化。
（6）測(cè)定KSCN純度的操作：稱取10.00g 樣品，配成1000mL溶液。量取25.00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸酸化，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液Fe（NO3）3溶液作指示劑。用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)記錄消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 Fe（NO3）3溶液；最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)顏色Fe（NO3）3溶液；最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)顏色。[已知：SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）]
催化劑
加熱
△
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】BC；通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡的快慢，以便調(diào)整生成氨氣的速率；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；NH3、H2S；冷卻結(jié)晶；Fe（NO3）3溶液；Fe（NO3）3溶液；最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)顏色
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：20引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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