硫氰化鉀（KSCN）俗稱(chēng)玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：
已知：
①CS2 不溶于水，密度比水的大；
②NH3 不溶于CS2；
③三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問(wèn)題：
（1）制備N(xiāo)H4SCN溶液：
①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是 堿石灰堿石灰。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，目的是 使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸。
②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS該反應(yīng)比較緩慢至CS2消失。
（2）制備KSCN溶液：
①熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1和K2，移開(kāi)水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HS △ H2S↑NH3↑），打開(kāi)K2，繼續(xù)保持液溫105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得KSCN溶液。發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O；
②裝置E的作用是 除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S和NH3，以免污染環(huán)境除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S和NH3，以免污染環(huán)境。
（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓 蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（4）測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱(chēng)取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN-+Ag+═AgSCN↓ （白色）。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97.0%97.0%（計(jì)算結(jié)果精確至0.1%）。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】堿石灰；使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S和NH3，以免污染環(huán)境；蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；97.0%
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：108引用：7難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5