（Ⅰ）。NiCl₂是化工合成中最重要的鎳源，在實驗室中模擬工業(yè)上以金屬錐廢料（含F(xiàn)e、Al等雜質(zhì)）為原料生產(chǎn)NiCl₂的工藝流程如圖。

表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH。

氫氧化物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Al（OH）3	Ni（OH）2
開始沉淀的pH	2.1	6.5	3.7	7.1
沉淀完全的pH	3.3	9.7	4.7	9.2

（1）為了提高鎳元素的浸出率，在“酸浸”時可采取的措施有

適當升溫、研成粉末

適當升溫、研成粉末

。（寫一條即可）
（2）加入H₂O₂時發(fā)生主要反應(yīng)的離子方程式為

H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O

H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O

。
（3）“調(diào)pH”時，控制溶液pH的范圍為

4.7

4.7

≤pH＜7。
（4）流程中由溶液得到NiCl₂?6H₂O的實驗操作步驟依次為

蒸發(fā)濃縮

蒸發(fā)濃縮

、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。
（Ⅱ）。高鐵酸鹽是優(yōu)良的多功能水處理劑。K₂FeO₄為紫色固體，可溶于水，微溶于濃KOH溶液，難溶于有機物；在0～5℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在酸性、中性溶液中易分解放出O₂，某實驗小組制備高鐵酸鉀（K₂FeO₄）并測定產(chǎn)品純度，回答下列問題：
第一步：制備K₂FeO₄，裝置如圖所示，夾持，加熱等裝置略。

（5）儀器a的名稱是

圓底燒瓶

圓底燒瓶

，裝置B中除雜質(zhì)所用試劑是

飽和食鹽水

飽和食鹽水

。
（6）C中反應(yīng)為放熱反應(yīng)，而反應(yīng)溫度須控制在0～5℃，采用的控溫方法為

冷水浴

冷水浴

，反應(yīng)中KOH必須過量的原因是

冷水浴、保持溶液堿性，防止變質(zhì)

冷水浴、保持溶液堿性，防止變質(zhì)

。
（7）寫出C中總反應(yīng)的離子方程式

3Cl₂+2Fe³⁺+16OH^-=2FeO₄^2-+6Cl^-+8H₂O

3Cl₂+2Fe³⁺+16OH^-=2FeO₄^2-+6Cl^-+8H₂O

。C中混合物經(jīng)重結(jié)晶、有機物洗滌純化、真空干燥，得到高鐵酸鉀晶體。
第二步：K₂FeO₄產(chǎn)品純度的測定：準確稱取1.00g制得的晶體，配成250mL溶液，準確量取25.00mL K₂FeO₄溶液放入錐形瓶，加入足量CrCl₃和NaOH溶液，振蕩，再加入稀硫酸酸化后得Fe³⁺和Cr₂O₇^2-，滴入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.0500mol/L（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液滴定至終點（溶液淺紫紅色），平行測定三次，平均消耗（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液28.00mL。
（8）根據(jù)以上數(shù)據(jù)，樣品中K₂FeO₄的質(zhì)量分數(shù)為

92.4%

92.4%

。（K₂FeO₄摩爾質(zhì)量為198g/mol）若（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果

偏高

偏高

。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。