2021年10月16日神舟十三號載人飛船發(fā)射成功，肼是一種良好的火箭燃料，分子式N2H4，為無色油狀液體，與水按任意比例互溶形成穩(wěn)定的水合肼N2H4?H2O，沸點(diǎn)118℃，有強(qiáng)還原性。實(shí)驗(yàn)室先制備次氯酸鈉，再與尿素[CO（NH2）2]反應(yīng)制備水合肼，進(jìn)一步脫水制得肼，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分裝置省略）。已知：CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4?H2O+NaCl。
（1）裝置C中制備NaClO，反應(yīng)過程中溫度升高易產(chǎn)生副產(chǎn)物NaClO3，為提高NaClO產(chǎn)率實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（寫一條即可），該副反應(yīng)的離子方程式為 3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O3Cl2+6OH-═ClO-3+5Cl-+3H2O。反應(yīng)完后關(guān)閉K1，裝置B的作用是儲存多余的Cl2，可用的試劑是 飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈉溶液。
（2）將裝置C中制備的溶液轉(zhuǎn)移到裝置D的 分液漏斗分液漏斗（填儀器名稱）中，并緩緩滴入，原因是 若加入較快，反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低若加入較快，反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低。
（3）裝置D蒸餾獲得水合肼粗品后，剩余溶液再進(jìn)-步處理還可獲得副產(chǎn)品NaCl和Na2CO3?10H2O，獲得NaCl粗品的操作是 加熱至有大量固體析出；趁熱過濾加熱至有大量固體析出；趁熱過濾。（NaCl和Na2CO3的溶解度曲線如圖）。
（4）稱取5.0g水合肼樣品，加水配成500mL溶液，從中取出10.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.200mol/L的I2溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍(lán)色，且半分鐘不褪色最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍(lán)色，且半分鐘不褪色，測得消耗I2溶液的體積為17.50mL，則樣品中水合肼（N2H4?H2O）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 87.5%87.5%（保留3位有效數(shù)字）。（已知：N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）脫水制得的液態(tài)肼，在加熱條件下可與新制的Cu（OH）2制備納米級Cu2O，并產(chǎn)生無污染氣體，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：N2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2ON2H4+4Cu（OH）2 △ 2Cu2O+N2↑+6H2O。
C
l
O
-
3
C
l
O
-
3
△
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】冰水??；3Cl2+6OH-═+5Cl-+3H2O；飽和氯化鈉溶液；分液漏斗；若加入較快，反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；加熱至有大量固體析出；趁熱過濾；最后一滴碘溶液加入，溶液變成藍(lán)色，且半分鐘不褪色；87.5%；N2H4+4Cu（OH）2 2Cu2O+N2↑+6H2O
C
l
O
-
3
△
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：147引用：5難度：0.5
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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