以Cl₂、NaOH、CO（NH₂）₂（尿素）和SO₂為原料可制備N₂H₄?H₂O（水合肼）和無水Na₂SO₃，NaHSO₃水溶液中含硫微粒隨pH的分布曲線如圖乙所示，Na₂SO₃的溶解度曲線如圖丙所示）其主要實驗流程如圖：

已知：
①Cl₂+2OH^-═ClO^-+Cl^-+H₂O是放熱反應(yīng)，超過40℃發(fā)生副反應(yīng)。
②N₂H₄?H₂O沸點約118℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N₂。
（1）步驟Ⅰ用Cl₂通入NaOH溶液液制備NaClO溶液，Cl₂需要緩慢通入的原因：

防止反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致體系溫度超過40℃，發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致NaClO產(chǎn)率降低

防止反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致體系溫度超過40℃，發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致NaClO產(chǎn)率降低

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（2）步驟Ⅱ合成N₂H₄?H₂O的裝置如圖甲所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)，使用冷凝管和迅速升溫的目的分別是：

使用冷凝管是為了減少水合肼的揮發(fā)，迅速升溫是為了減少水合肼的揮發(fā)，同時加快反應(yīng)速率

使用冷凝管是為了減少水合肼的揮發(fā)，迅速升溫是為了減少水合肼的揮發(fā)，同時加快反應(yīng)速率

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（3）關(guān)于實驗操作下列說法正確的是

ABC

ABC

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A．步驟Ⅱ中通過滴液漏斗滴加NaClO溶液
B．步驟Ⅲ為了得到較高濃度的水合肼，可以向水合肼溶液中加入NaOH，減壓蒸餾
C．步驟Ⅳ中邊攪拌邊向Na₂CO₃溶液中通入SO₂至pH約為4時，即可以停止通入SO₂
D．為了快速得到無水Na₂CO₃，可以將產(chǎn)品烘干
（4）請補充完整由NaHSO₃溶液制備較純的無水Na₂SO₃的實驗方案：邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液→

a

a

→

d

d

→

c

c

用少量無水乙醇洗滌、干燥，包裝。
a.調(diào)節(jié)pH至10
b.減壓抽濾
c.趁熱過濾
d.蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出
e.蒸發(fā)濃縮至有晶膜產(chǎn)生，冷卻結(jié)晶
f.調(diào)節(jié)pH至7
（5）①經(jīng)某學(xué)習(xí)小組測定，Na₂SO₃中含有NaCl雜質(zhì)，試分析雜質(zhì)產(chǎn)生的原因：

步驟Ⅱ反應(yīng)中氯元素被還原得到氯離子未完全除盡，在Na₂CO₃中有殘留，進一步制備Na₂SO₃的過程中依然未除盡

步驟Ⅱ反應(yīng)中氯元素被還原得到氯離子未完全除盡，在Na₂CO₃中有殘留，進一步制備Na₂SO₃的過程中依然未除盡

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②產(chǎn)品的純度是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，該小組同學(xué)利用cmol/L的KMnO₄測定產(chǎn)品中Na₂SO₃的含量，裝置如圖1，當(dāng)酸性KMnO₄與Na₂SO₃恰好完全反應(yīng)時，pH-mV計測得的的電極電勢將會迅速增加，KMnO₄與Na₂SO₃反應(yīng)方程式為（該條件下KMnO₄不氧化Cl^-）：5SO₃^2-+2MnO₄^-+6H⁺=5SO₄^2-+2Mn²⁺+3H₂O

具體流程如下：稱量ag樣品，加入煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，配制為250mL的溶液，用堿式滴定管取25.00mL樣品溶液于燒杯中，用cmol/L的KMnO₄滴定，滴定曲線如圖2。則樣品中Na₂SO₃純度的表達(dá)式為：

6300

c

a

%

6300

c

a

%

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