二亞芐基丙酮是重要的有機合成中間體，實驗室中由醛（酮）與有α-H的醛（酮）發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)制備而成，其反應(yīng)原理如圖：
實驗裝置如圖所示（夾持裝置略）。
實驗步驟：在儀器a中加入6mL（6.2g）苯甲醛、1mL（0.79g）丙酮和22mL95%乙醇。啟動攪拌器，緩緩滴入NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度為15～25℃。滴加完畢繼續(xù)保溫攪拌20min,反應(yīng)結(jié)束后過濾。向過濾后得到的固體中加入冰醋酸和乙醇的混合溶液，靜置30s,再次過濾水洗，晾干，制得2.34g淡黃色固體。
已知：
| 苯甲醛 | 無色液體，沸點178℃，微溶于水，溶于乙醇等，易被氧化，相對分子質(zhì)量為106 |
| 丙酮 | 無色液體，沸點56.5℃，與水互溶，常用的有機溶劑，相對分子質(zhì)量為58 |
| 二亞芐基丙酮 | 淡黃色固體，熔點110℃，不溶于水，溶于乙醇、丙酮等，相對分子質(zhì)量為234 |
（1）儀器a的名稱為
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
，裝置中支管b的作用為 平衡氣壓，使液體順利滴下
平衡氣壓，使液體順利滴下
。（2）苯甲醛久置會部分氧化為苯甲酸并溶于其中，實驗前為提純苯甲醛要
蒸餾
蒸餾
（填操作名稱）。羥醛縮合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，實驗中要控制反應(yīng)溫度為15～25℃，適宜的控溫方式為 冷水浴冷卻
冷水浴冷卻
。（3）開始時加入乙醇的作用為
作溶劑，使反應(yīng)物充分混合
作溶劑，使反應(yīng)物充分混合
。（4）若實驗中所用NaOH溶液的濃度過高，則苯甲醛易發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的方程式為
（5）向過濾后得到的固體中加入冰醋酸和乙醇混合溶液，目的是
溶解除去雜質(zhì)
溶解除去雜質(zhì)
。依據(jù)反應(yīng)原理反應(yīng)物分子間按照1：1反應(yīng)，可能生成的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為 
（6）本實驗的產(chǎn)率為
73.4
73.4
%（保留到小數(shù)點后一位）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】三頸燒瓶（或三口燒瓶）；平衡氣壓，使液體順利滴下；蒸餾；冷水浴冷卻；作溶劑，使反應(yīng)物充分混合；；溶解除去雜質(zhì)；；73.4
；溶解除去雜質(zhì)；；73.4【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：19引用：3難度：0.7
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
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發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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