三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室可利用下面裝置模擬制備并收集三氯化鉻。
已知：①Cr2O3+3CCl4高溫 3COCl2+2CrCl3。
②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
（1）實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椋篴 hi（或ih）hi（或ih）de bcf（g）bcf（g）（填儀器接口字母標(biāo)號）。
（2）步驟如下：
i.連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品并通N2；
ii.加熱石英管至400℃；
iii.控制開關(guān)，并停止通入N2，加熱A裝置，溫度保持在50℃～60℃之間；
iv.加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃，直到E中反應(yīng)基本完成，切斷管式爐的電源；
v.停止A裝置水浴加熱??????
vi.裝置冷卻后，結(jié)束制備實(shí)驗(yàn)。
①步驟i中，通入N2時，開關(guān)K1、K2的狀態(tài)分別為 K1開，K2關(guān)K1開，K2關(guān)。
②補(bǔ)全步驟v的操作：繼續(xù)通入N2一段時間繼續(xù)通入N2一段時間，其目的是 將COCl2完全排入裝置D被充分吸收將COCl2完全排入裝置D被充分吸收。
（3）裝置C的不足之處是 升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管。
（4）裝置D中反應(yīng)的離子方程式為 COCl2+4OH-=CO2-3+2H2O+2Cl-COCl2+4OH-=CO2-3+2H2O+2Cl-。
（5）取三氯化鉻樣品0.300g,配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量2mol?L-1NaOH溶液，生成綠色沉淀Cr（OH）3。冷卻后，加足量30%H2O2，小火加熱至沉淀完全溶解生成CrO2-4，繼續(xù)加熱一段時間。冷卻后，加入2mol?L-1H2SO4酸化及足量KI溶液，充分反應(yīng)后鉻元素只以Cr3+存在，暗處靜置5min后，加入指示劑進(jìn)行滴定，消耗0.0250mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），已知反應(yīng)為：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
①綠色沉淀完全溶解后，繼續(xù)加熱一段時間再進(jìn)行后續(xù)操作，目的是 除去多余的H2O2除去多余的H2O2。
②樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 92.5%92.5%（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。
高溫
C
O
2
-
3
C
O
2
-
3
C
r
O
2
-
4
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】hi（或ih）；bcf（g）；K1開，K2關(guān)；繼續(xù)通入N2一段時間；將COCl2完全排入裝置D被充分吸收；升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管；COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-；除去多余的H2O2；92.5%
C
O
2
-
3
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/8/2 8:0:9組卷：30引用：1難度：0.5
相似題
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1．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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