亞硝酰氯（NOCl）常用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成亞硝酰氯。
已知：①NOCl是黃色氣體，熔點(diǎn)：-64.5℃，沸點(diǎn)：-5.5℃；NOCl遇水易反應(yīng)生成一種無氧酸和兩種氮的常見氧化物；NOCl對眼睛、皮膚和黏膜有強(qiáng)烈刺激性，具有類似氯氣和氮氧化物的毒作用。
②Ag2CrO4是磚紅色沉淀。
實(shí)驗(yàn)1：制備原料氣NO和Cl2
利用如圖1所示裝置制備純凈的NO和Cl2。
（1）制備純凈的Cl2，燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（濃）=KCl+3Cl2↑+3H2O2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（濃）=KCl+3Cl2↑+3H2O。
（2）制備純凈的NO，燒瓶中盛有Cu,裝置Ⅱ中盛有 水水（填試劑名稱）；導(dǎo)管A的作用是 使分液漏斗和燒瓶之間保持壓強(qiáng)平衡使分液漏斗和燒瓶之間保持壓強(qiáng)平衡。
實(shí)驗(yàn)2：制備NOCl。
利用實(shí)驗(yàn)1中制得的NO和Cl2制備NOCl,裝置如圖2所示。
（3）儀器接口的連接順序?yàn)閍→e→f（或f→e）→c→b→de→f（或f→e）→c→b→d（按氣流從左到右順序填寫）。
（4）裝置Ⅳ、Ⅴ除進(jìn)一步干燥NO和Cl2外，另一作用是 通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NO和Cl2的流速通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NO和Cl2的流速。
（5）裝置Ⅷ用于吸收尾氣，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2ONOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
實(shí)驗(yàn)3：測定NOCl的純度
將所得亞硝酰氯（NOCl）產(chǎn)品13.5g溶于水，配成250mL該溶液，取出25.00mL該溶液，以K2CrO4溶液為指示劑，用1.0mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，再重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作2次，測得三次實(shí)驗(yàn)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL。
（6）達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 出現(xiàn)磚紅色沉淀出現(xiàn)磚紅色沉淀。
（7）產(chǎn)品中亞硝酰氯（NOCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97.04%97.04%。（保留兩位小數(shù)）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計．
【答案】2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl（濃）=KCl+3Cl2↑+3H2O；水；使分液漏斗和燒瓶之間保持壓強(qiáng)平衡；e→f（或f→e）→c→b→d；通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NO和Cl2的流速；NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；出現(xiàn)磚紅色沉淀；97.04%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：5難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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