正丁醚可用作分離稀土元素的溶劑．實驗制備正丁醚過程有如下步驟：
①A中加入幾粒沸石，向分水器中加滿水后放掉約1.7mL水．微熱燒瓶至微沸，維持反應(yīng)約1.5小時，至反應(yīng)比較完全
②A中加入2.5mL濃硫酸
③A中加入15mL正丁醇
④粗產(chǎn)物依次用20mL水、10mLNaOH溶液和20mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣
⑤蒸餾，收集餾分
⑥待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液。
已知有關(guān)信息如表：
| 名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 顏色形態(tài) | 密度/g?mL-1 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 水溶性 |
| 正丁醇 | 74.12 | 無色液體 | 0.8098 | -89.53 | 117.25 | 溶 |
| 正丁醚 | 130.23 | 無色液體 | 0.773 | -97.90 | 142.4 | 不溶 |
| 濃硫酸 | 98.08 | 無色液體 | 1.8 | 10.36 | 338 | 互溶放熱 |
③②①⑥④⑤
③②①⑥④⑤
（填序號）；B儀器的名稱是球形冷凝管
球形冷凝管
。（2）生成正丁醚的化學(xué)反應(yīng)方程式為
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
濃硫酸
△
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
。濃硫酸
△
（3）④中最后一次水洗的目的是
洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)
洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)
。加熱蒸餾時應(yīng)收集
d
d
（填選項字母）左右的餾分．a.100℃
b.117℃
c.135℃
d.142℃
（4）反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到135℃．但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到135℃以上，即應(yīng)停止加熱．升溫過快可能造成的后果是
發(fā)生副反應(yīng)生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失
發(fā)生副反應(yīng)生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失
。（答一條即可）（5）判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的依據(jù)是
分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】③②①⑥④⑤；球形冷凝管；2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O；洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)；d；發(fā)生副反應(yīng)生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失；分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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