肉桂酸乙酯常用作食品香料，因其沸點(diǎn)高且穩(wěn)定宜用于焙烤類食品.實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸乙酯的反應(yīng)原理、裝置示意圖和有關(guān)信息如下：
| 名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 沸點(diǎn)（℃） | 密度（g?cm-3） | 溶解性 |
| 肉桂酸 | 148 | 300.0 | 1.2475 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
| 乙醇 | 46 | 78.5 | 0.7893 | 與水任意比互溶 |
| 環(huán)己烷 | 84 | 80.7 | 0.7785 | 難溶于水，易溶于乙醇 |
| 肉桂酸乙酯 | 176 | 271.0 | 1.0491 | 難溶于水，易溶于乙醇 |
Ⅰ．肉桂酸乙酯粗產(chǎn)品的制備
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：向三頸燒瓶中加入肉桂酸2.96g,無(wú)水乙醇15.00mL，濃硫酸1.00mL及碎瓷片，分水器中加入15.00mL環(huán)己烷，再補(bǔ)加水，使上層環(huán)己烷液體接近支管口。加熱回流反應(yīng)2-3h,回流過(guò)程中只允許分水器中上層液體流回反應(yīng)體系。反應(yīng)結(jié)束后，將分水器旋塞打開(kāi)，繼續(xù)蒸出環(huán)己烷及剩余的乙醇。
回答下列問(wèn)題：
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填序號(hào)）。A．25mL
B．50mL
C．100mL
D．250mL
（2）加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒(méi)有添加碎瓷片，處理方法是
停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片
停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片
。Ⅱ．肉桂酸乙酯的提純需要經(jīng)過(guò)以下一系列的操作：
a.減壓蒸餾，收集肉桂酸乙酯
b.加入等體積5%的Na2CO3溶液洗滌，分液
c.加入等體積的飽和食鹽水洗滌至中性，分液
d.加入無(wú)水MgSO4固體
e.加入飽和CaCl2溶液洗滌，分液
（1）①上述提純步驟的正確順序是
bceda
bceda
。②加入飽和食鹽水的目的是 除去肉桂酸乙酯中的碳酸鈉雜質(zhì)，同時(shí)增加水層的密度，有利于分層
除去肉桂酸乙酯中的碳酸鈉雜質(zhì)，同時(shí)增加水層的密度，有利于分層
。（2）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品質(zhì)量為2.64g,則肉桂酸乙酯的產(chǎn)率為
75
75
%。（3）加熱有利于提高肉桂酸乙酯的產(chǎn)率，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)高肉桂酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是
溫度過(guò)高，反應(yīng)物未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系，使反應(yīng)物利用率下降
溫度過(guò)高，反應(yīng)物未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系，使反應(yīng)物利用率下降
、反應(yīng)可能已達(dá)平衡狀態(tài)，溫度升高平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)（或溫度過(guò)高，發(fā)生了副反應(yīng)）
反應(yīng)可能已達(dá)平衡狀態(tài)，溫度升高平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)（或溫度過(guò)高，發(fā)生了副反應(yīng)）
（寫(xiě)出兩點(diǎn)）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】B；停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片；bceda；除去肉桂酸乙酯中的碳酸鈉雜質(zhì)，同時(shí)增加水層的密度，有利于分層；75；溫度過(guò)高，反應(yīng)物未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系，使反應(yīng)物利用率下降；反應(yīng)可能已達(dá)平衡狀態(tài)，溫度升高平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)（或溫度過(guò)高，發(fā)生了副反應(yīng)）
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：21引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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