Ⅰ．在防治新冠肺炎的工作中，過氧乙酸（CH3COOOH）是眾多消毒劑中的一種。過氧乙酸可將各種病原微生物殺滅。某同學(xué)利用高濃度的雙氧水和冰醋酸制備少量過氧乙酸并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)。
（1）過氧乙酸的制備。向100mL的三頸燒瓶中加入25mL冰醋酸（化學(xué)式：CH3COOH），滴加42.5%雙氧水15mL，之后加入一定量濃硫酸作催化劑，維持反應(yīng)溫度為40℃，磁力攪拌4h后，室溫靜置12h。寫出三頸燒瓶中制取過氧乙酸的化學(xué)反應(yīng)方程式 CH3COOH+H2O2濃硫酸40℃CH3COOOH+H2OCH3COOH+H2O2濃硫酸40℃CH3COOOH+H2O。
（2）過氧乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1.00g過氧乙酸樣品液，定容于100mL容量瓶中，取其中10.00mL溶液調(diào)pH后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色，以除去過氧乙酸試樣中剩余的H2O2，再加入過量KI溶液，搖勻，用0.0200mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL。（已知：CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O；2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
①加入過量KI溶液前，需除去H2O2的原因是 2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O（用離子方程式表示）。若H2O2不除，則測(cè)得過氧乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)將 偏大偏大（填“偏大”、“偏小”、“無影響”）。
②滴定時(shí)所選指示劑為 淀粉溶液淀粉溶液。
③制得過氧乙酸溶液中過氧乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1919%。
Ⅱ．（3）沉淀滴定與中和滴定相似。為了測(cè)定某三氯化氧磷（POCl3）產(chǎn)品中POCl3的含量：準(zhǔn)確稱取1.600g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解（POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl），將水解液（提示：H3PO4已除去）配成100mL溶液，取10.00mL于錐形瓶中，加入0.2000mol/L的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-=AgCl↓），再加少許硝基苯，用力振蕩，使AgCl沉淀被硝基苯覆蓋。加入NH4Fe（SO4）2作指示劑，用0.1000mol/LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3至終點(diǎn)（Ag++SCN-=AgSCN↓），做平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
①達(dá)到滴定終點(diǎn)的判斷方法是 滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。
②取10.00mL于錐形瓶中，需用儀器取 酸式滴定管酸式滴定管。
③已知：Ksp（AgCl）=3.2×10-10mol2/L2，Ksp（AgSCN）=2×10-12mol2/L2，若無硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將 偏小偏小（填“偏大”、“偏小”、“無影響”）。
濃硫酸
40
℃
濃硫酸
40
℃
【答案】CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；偏大；淀粉溶液；19；滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；酸式滴定管；偏小
濃硫酸
40
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：8引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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