肉桂酸是一種重要的中間體，通常用Perkin反應法制備，化學方程式為
苯甲醛為無色油狀液體，在水中溶解度較小，在乙醇中溶解度較大，沸點為179℃，肉桂酸為白色固體，難溶于水，在乙醇中溶解度較大，沸點為300℃。
Ⅰ.制備：如圖甲將3g醋酸鉀、3mL新蒸餾的苯甲醛和5.5mL乙酸酐裝入反應裝置中，加熱使其保持微微沸騰（150～170℃）1h。
Ⅱ.分離與提純：
①將反應混合物趁熱（100℃左右）倒入盛有25mL水的250mL圓底燒瓶B中。用飽和碳酸鈉水溶液將pH調為8，然后進行水蒸氣蒸餾。
②加少量活性炭脫色，煮沸數(shù)分鐘趁熱過濾，濾液用濃鹽酸調至pH為4，冷卻析晶，過濾，洗滌，干燥后即得白色肉桂酸。
③產品用含水乙醇（水：乙醇=3：1）進行重結晶，得到純肉桂酸晶體。
請回答下列問題：
（1）如圖甲中為控制溫度在150～170℃，必須增加的玻璃儀器是溫度計溫度計。
（2）如圖乙裝置A中裝有水，裝置B中導管要伸入混合物中的原因是攪拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等雜質蒸出攪拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等雜質蒸出，判斷水蒸氣蒸餾結束的現(xiàn)象為冷凝管中不再有油狀液滴產生冷凝管中不再有油狀液滴產生。
（3）步驟Ⅱ的②中趁熱過濾的目的防止肉桂酸鹽析出，使產率降低防止肉桂酸鹽析出，使產率降低。
（4）步驟③重結晶析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾分離。下列說法正確的是ADAD。
A.選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B.放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，用傾析法轉移溶液和沉淀，再開大水龍頭抽濾
C.當吸濾瓶液面高度達到支管口位置時，從吸濾瓶支管倒出溶液，防止溢出
D.抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭
（5）重結晶的正確操作為（選出正確操作并按序排列）取粗產品AA、CC、BB、GG、EE干燥得到純凈晶體。
A.將粗產品加入圓底燒瓶中
B.安裝回流裝置，通冷凝水，加熱、回流至晶體全部溶解
C.將適量含水乙醇加入圓底燒瓶
D.用乙醇洗滌
E.用水洗滌
F.轉移至蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至余下少量液體時，余熱蒸干
G.冷卻結晶，抽濾
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】溫度計；攪拌混合物，有利于乙酸、乙酸酐、苯甲醛等雜質蒸出；冷凝管中不再有油狀液滴產生；防止肉桂酸鹽析出，使產率降低；AD；A；C；B；G；E
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：36引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5