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三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過如圖1所示原理進(jìn)行合成:
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
1
3
混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全.
②繼續(xù)加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出.
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品.
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
反應(yīng)過于劇烈
反應(yīng)過于劇烈

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則如圖3玻璃管中水位會突然升高,此時應(yīng)
立即打開旋塞,移去熱源
立即打開旋塞,移去熱源
,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾.
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
布氏漏斗、吸濾瓶
布氏漏斗、吸濾瓶
,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點(diǎn)是
過濾速度快
過濾速度快

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是
提純?nèi)郊状?/div>
提純?nèi)郊状?/div>.
(5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法
紅外光譜法
紅外光譜法

【答案】反應(yīng)過于劇烈;立即打開旋塞,移去熱源;布氏漏斗、吸濾瓶;過濾速度快;提純?nèi)郊状?;紅外光譜法
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:17引用:3難度:0.5
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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