正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑．實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH濃硫酸135℃（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下：
濃硫酸
135
℃
| 相對分子質(zhì)量 | 沸點(diǎn)/℃ | 密度/（g?cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 幾乎不溶 |
①將一定量的濃硫酸和正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間．
分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物．
④粗產(chǎn)物依次用蒸餾水、NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分液后再加入一定質(zhì)量的無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得正丁醚．
請回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)?
先加入正丁醇，再加入濃硫酸
先加入正丁醇，再加入濃硫酸
．（2）加熱A前，需先從
b
b
（填“a”或“b”）口向B中通入水．（3）步驟②中，若溫度控制不當(dāng)，最容易產(chǎn)生副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為
CH2=CHCH2CH3
CH2=CHCH2CH3
．（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并
檢查是否漏液
檢查是否漏液
，步驟③中粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的 上
上
（填“上”或“下”）口分離出．（5）步驟④中加入NaOH溶液洗滌的目的為
洗去有機(jī)層中殘留的硫酸
洗去有機(jī)層中殘留的硫酸
．（6）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集
d
d
（填選項(xiàng)字母）左右的餾分．a.100℃b.117℃C．135℃d.142℃
（7）反應(yīng)過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A．分水器中上層液體的主要成分為
正丁醇
正丁醇
，下層液體的主要成分為 水
水
．【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸；b；CH2=CHCH2CH3；檢查是否漏液；上；洗去有機(jī)層中殘留的硫酸；d；正丁醇；水
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：21引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5