乙酰基二茂鐵常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等。某興趣小組制備乙?；F，流程如圖1：
已知：
a.反應(yīng)原理：
b.二茂鐵熔點(diǎn)173℃，沸點(diǎn)249℃，100℃易升華。
c.乙?；F熔點(diǎn)81℃，沸點(diǎn)163℃．不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。
請(qǐng)回答
（1）步驟Ⅰ，在50mL圓底燒瓶中，加入新制的、經(jīng)提純后0.5g二茂鐵，5mL乙酸酐，在振搖下滴入1mL 85%磷酸，提純二茂鐵的方法為升華升華。
（2）步驟Ⅱ，加料畢，用裝填有CaCl2的干燥管塞住圓底燒瓶瓶口。如圖2所示，其目的是防止空氣中水進(jìn)入燒瓶，使乙酸酐水解防止空氣中水進(jìn)入燒瓶，使乙酸酐水解。
（3）步驟Ⅳ，反應(yīng)完畢后，將紫色混合物傾入含40g碎冰燒杯中，并用10mL冷水洗滌燒瓶，將洗滌液并入燒杯，在攪拌下加入NaHCO3（s），判斷溶液呈中性的實(shí)驗(yàn)方法為加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計(jì)檢測(cè)溶液pH值加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計(jì)檢測(cè)溶液pH值。
（4）步驟V，包括結(jié)晶、吸濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說(shuō)法正確的是ABAB。
A．為較快地析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁
B．吸濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗、抽氣泵組成
C．宜用乙醇洗滌，洗滌后乙醇易揮發(fā)
D．可在100℃紅外燈下干燥
（5）①粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)為二茂鐵或二乙?；F二茂鐵或二乙?；F，可以用來(lái)鑒別的儀器是核磁共振、紅外光譜核磁共振、紅外光譜。
②分離提純粗產(chǎn)品后，用薄層層析來(lái)測(cè)定Rf值。選出其正確操作并按序列出字母
a→c→（bb）→（ff）→（dd）→（ee）→g
a.制備薄層色譜板
b.用少量純二茂鐵和提純后的產(chǎn)品分別溶于2mL甲苯中，配成濃溶液
c.用細(xì)玻璃管拉制兩根微量滴管（尖端處約0.7mm）
d.將色譜板插入盛有乙醚的槽內(nèi)，蓋上蓋子
e.待溶劑上升到色譜板34高度時(shí)，取出色譜板，并標(biāo)記溶劑所到高度
f.分別用微量滴管浸入兩濃溶液，在色譜板兩原點(diǎn)處點(diǎn)樣，待干燥后，再重復(fù)點(diǎn)樣
g.計(jì)算Rf值
3
4
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】升華；防止空氣中水進(jìn)入燒瓶，使乙酸酐水解；加碳酸氫鈉固體至溶液中不再產(chǎn)生氣泡或用pH計(jì)檢測(cè)溶液pH值；AB；二茂鐵或二乙?；F；核磁共振、紅外光譜；b；f；d；e
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：30引用：2難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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