氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O}是制備多種含釩產(chǎn)品和催化劑的基礎(chǔ)原料和前驅(qū)體。已知：①氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體呈紫紅色，難溶于水和乙醇；②VO2+有較強(qiáng)還原性，易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料制備該晶體的流程如圖：
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）“浸漬”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）“轉(zhuǎn)化”時(shí)需要在CO2氛圍中進(jìn)行的原因是 VO2+有較強(qiáng)還原性，防止其被空氣氧化VO2+有較強(qiáng)還原性，防止其被空氣氧化。
（3）“轉(zhuǎn)化”可在如圖裝置中進(jìn)行：
①上述裝置連接的合理順序?yàn)閑→a→b→f→g→ca→b→f→g→c（按氣流方向，用小寫字母表示）。
②寫出裝置D中生成氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的化學(xué)方程式 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl。
（4）“洗滌”時(shí)用飽和NH4HCO3溶液洗滌晶體，檢驗(yàn)晶體已洗滌干凈的操作是 取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明沉淀洗滌干凈取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明沉淀洗滌干凈。
（5）為測(cè)定粗產(chǎn)品中釩元素的含量，稱取1.0g粗產(chǎn)品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO4溶液至稍過(guò)量，充分反應(yīng)后繼續(xù)滴加2%的NaNO2溶液至稍過(guò)量，再用尿素除去過(guò)量的NaNO2，滴入幾滴鐵氰化鉀K3[Fe（CN）6]溶液，最后用0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。（已知粗產(chǎn)品中雜質(zhì)不含釩，也不參與反應(yīng)；滴定反應(yīng)為VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O）
①滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解。
②粗產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20.420.4%。
VO
+
2
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；VO2+有較強(qiáng)還原性，防止其被空氣氧化；a→b→f→g→c；6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加幾滴AgNO3溶液若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明沉淀洗滌干凈；當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解；20.4
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/10/9 1:0:1組卷：65引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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