肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹(shù)脂等的重要原料，實(shí)驗(yàn)室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸鈉等原料制取肉桂酸，其中苯甲醛為無(wú)色油狀液體。已知：
①
+
無(wú)水CH3CHOOH150-170℃
+CH3COOH
②部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：
無(wú)水
C
H
3
CHOOH
150
-
170
℃
| 苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | |
| 乙酸 | 溶解度/g | 0.3 | 遇水易水解成乙酸 |
| 0.04 | 互溶 | 沸點(diǎn)/℃ | 179.6 |
| 138.6 | 300 | 118 | 相對(duì)分子質(zhì)量 |
| 106 | 102 | 148 | 60 |
Ⅰ.合成：反應(yīng)裝置如圖所示，向A中先后加入研細(xì)的無(wú)水醋酸鈉、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐，振蕩使之混合均勻；在150～170℃加熱1小時(shí)，保持微沸狀態(tài)。
（1）儀器A的名稱(chēng)為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。（2）冷凝管的作用是
使反應(yīng)物冷凝回流
使反應(yīng)物冷凝回流
。（3）不能將無(wú)水CH3COONa換成CH3COONa?3H2O的原因是
CH3COONa?3H2O受熱生成水會(huì)使乙酸酐水解
CH3COONa?3H2O受熱生成水會(huì)使乙酸酐水解
。Ⅱ.粗品精制：將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作：
①在攪拌下，向反應(yīng)液中加入20mL水，再慢慢加入飽和Na2CO3溶液；
②然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾（使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的）
③待燒瓶?jī)?nèi)溶液冷卻至室溫后，在攪拌下加入鹽酸酸化，析出大量晶體、過(guò)濾、洗滌、干燥。
（4）加入飽和Na2CO3溶液的作用是
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸
。（5）水蒸氣蒸餾除去的雜質(zhì)是
苯甲醛
苯甲醛
，檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有該雜質(zhì)的方法是 取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說(shuō)明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說(shuō)明含有苯甲醛
取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說(shuō)明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說(shuō)明含有苯甲醛
（寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論）。（6）若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，采用
重結(jié)晶
重結(jié)晶
方法可得到純度更高的產(chǎn)品。（7）最后得到純凈的肉桂酸6.2g,則該反應(yīng)的產(chǎn)率為
83.8%
83.8%
（結(jié)果精確到0.1%）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；使反應(yīng)物冷凝回流；CH3COONa?3H2O受熱生成水會(huì)使乙酸酐水解；將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸；苯甲醛；取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說(shuō)明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)磚紅色沉淀，說(shuō)明含有苯甲醛；重結(jié)晶；83.8%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：19引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5