苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇（在水中溶解度不大、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）和苯甲酸。反應(yīng)原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
有關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：
| 苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
| 沸點(diǎn)/℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
| 熔點(diǎn)/℃ | 26 | -15 | 12 | 5.5 |
| 苯甲酸在水中的溶解度 | ||
| 17℃ | 25℃ | 100℃ |
| 0.21 g | 0.34 g | 5.9 g |
（1）第①步需連續(xù)加熱1小時(shí)（如圖1），其中加熱和固定裝置未畫出。若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說(shuō)明原因
B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好
B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好
。
（2）操作中有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是
CD
CD
。A．分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水
B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩
C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液
D．分液時(shí)等下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個(gè)燒杯再打開旋塞使上層液體流下
（3）操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集
205
205
℃的餾分。圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口
溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口
。（4）抽濾時(shí)（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體
濾液
濾液
，用沖洗杯壁上殘留的晶體，抽濾完成后洗滌晶體。（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.244 0 g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100 mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可以加熱），再用0.100 0 mol?L-1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，則苯甲酸樣品的純度為
96.00
96.00
%（保留4位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；CD；205；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口；濾液；96.00
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：7引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5