對硝基乙酰苯胺是重要的染料中間體，實(shí)驗(yàn)室合成對硝基乙酰苯胺的路線如圖（部分反應(yīng)條件略去）
已知：①苯胺（
）在空氣中極易被氧化；
②
（易溶于水）；
③實(shí)驗(yàn)參數(shù)：
| 化合物名稱 | 分子量 | 性狀 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解度 |
| 冰醋酸 | 60 | 無色透明液體 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水，乙醇和乙醚 |
| 苯胺 | 93 | 棕黃色油狀液體 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 |
| 乙酰苯胺 | 135 | 白色晶體 | 114.3 | 304 | 溶于沸水，微濟(jì)于冷水，溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑 |
| 對硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶體 | 215.6 | 100（1.06×10-3kPa） | 溶于熱水，幾乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯雜質(zhì)，可以采用如圖方案除雜提純：
（1）操作1與操作2相同，該操作是
分液
分液
，試劑Y是 NaOH溶液
NaOH溶液
。Ⅱ．乙酰苯胺的制備
反應(yīng)裝置如圖所示，向圓底燒瓶內(nèi)加入4.6mL（約0.05mol）新制備的苯胺和7.5mL（約0.13mol）冰醋酸，及少許鋅粉，加熱回流1h,充分反應(yīng)后，趁熱將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分冷卻至室溫后，減壓過濾，制得乙酰苯胺。
（2）加熱回流溫度適合控制在
b
b
（填序號）a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如圖A、B兩種實(shí)驗(yàn)儀器，裝置中a處所使用的儀器名稱為
直形冷凝管
直形冷凝管
。
Ⅲ、對硝基乙酰苯胺的制備
將步驟Ⅱ新制備的乙酰苯胺加入三頸燒瓶內(nèi)，并加入冰醋酸溶解，然后加入濃硫酸和濃硝酸的混酸，在冰水浴中保持反應(yīng)溫度不超過5℃，一段時(shí)間后經(jīng)減壓過濾、洗滌、干燥等操作，得粗品，純化后得對硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶劑的作用為
加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解
加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解
。（5）選擇最適宜的洗滌劑洗滌晶體，具體操作為：
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次
。（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是
83.3
83.3
%（保留3位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】分液；NaOH溶液；b；直形冷凝管；加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解；沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次；83.3
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：3引用：1難度：0.5
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1．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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