三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過如圖原理進行合成：
已知：a.格氏試劑（RMgBr）性質(zhì)活潑，可與水、鹵代烴、醛、酮等物質(zhì)反應(yīng)。
b.ROMgBr可發(fā)生水解。
c.幾種物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：
| 物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 沸點（℃） | 溶解性 |
| 乙醚 | 74 | 34.6 | 微溶于水 |
| 溴苯 | 157 | 156.2（92.8*） | 難溶于水的液體，溶于乙醚 |
| 二苯酮 | 182 | 305.4 | 難溶于水的晶體，溶于乙醚 |
| 三苯甲醇 | 260 | 380.0 | 難溶于水的晶體，溶于乙醇、乙醚 |
Ⅰ.實驗準備：
如圖1所示，三頸燒瓶中加入1.5g鎂屑，滴液漏斗中加入25.0mL無水乙醚和7.0mL溴苯（約0.065mol）的混合液，啟動攪拌器。
Ⅱ.實驗步驟：
請從選項a～i中選擇必要的實驗步驟并按操作排序：
b
b
→i→e
e
→d
d
→c
c
→f
f
→h。a.將滴液漏斗中的混合液一次性加入三頸燒瓶中
b.先加
1
3
c.采用水蒸氣蒸餾如圖2，除去溴苯
d.低溫蒸餾，分離出乙醚并回收利用
e.慢慢滴加30.0mL飽和氯化銨溶液
f.剩余混合物過濾得到粗產(chǎn)品
g.剩余混合物分液得到粗產(chǎn)品
h.重結(jié)晶提純
i.充分反應(yīng)后，將三頸燒瓶置于冰水浴中，滴加11.0g二苯酮（0.06mol）和25.0mL無水乙醚混合液，水浴回流60min
請回答：
（1）儀器A的名稱是
干燥管
干燥管
，它的作用是 防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶
防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶
。（2）請將實驗步驟填完整
b
b
→i→e
e
→d
d
→c
c
→f
f
→h。（3）實驗中不用蒸餾水，而用飽和NH4Cl溶液的原因
NH4Cl能促進（C6H5）3COMgBr水解產(chǎn)生三苯甲醇，且不產(chǎn)生難溶于水的Mg（OH）Br雜質(zhì)
NH4Cl能促進（C6H5）3COMgBr水解產(chǎn)生三苯甲醇，且不產(chǎn)生難溶于水的Mg（OH）Br雜質(zhì)
。（4）水蒸氣蒸餾能除去溴苯的原因是
溴苯與水92.8℃能形成共沸物逸出
溴苯與水92.8℃能形成共沸物逸出
。（5）下列說法不正確的是
BD
BD
。A.水蒸氣蒸餾結(jié)束時，粗產(chǎn)品應(yīng)在圖2的甲裝置中
B.水蒸氣蒸餾時若出現(xiàn)堵塞，應(yīng)先撤去熱源，再打開活塞K
C.得到的粗產(chǎn)品中可能還有少量氯化銨，可選擇蒸餾水洗滌
D.重結(jié)晶是將粗產(chǎn)品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到顆粒較細的晶體
（6）產(chǎn)率計算：經(jīng)重結(jié)晶得到的產(chǎn)品干燥后為10.0g,請計算三苯甲醇的產(chǎn)率是
64%
64%
（保留兩位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】b；e；d；c；f；干燥管；防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶；b；e；d；c；f；NH4Cl能促進（C6H5）3COMgBr水解產(chǎn)生三苯甲醇，且不產(chǎn)生難溶于水的Mg（OH）Br雜質(zhì)；溴苯與水92.8℃能形成共沸物逸出；BD；64%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：14引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5