2-硝基-1，3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間苯二酚為原料，經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如表：
| 名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 性狀 | 熔點(diǎn)/℃ | 水溶性（常溫） |
| 間苯二酚 | 110 | 白色針狀晶體 | 110.7 | 易溶 |
| 2-硝基-1，3-苯二酚 | 155 | 桔紅色針狀晶體 | 87.8 | 難溶 |
第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min（如圖1）。
第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾（水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的），收集餾出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）圖1中儀器b的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為 B
B
（填字母代號(hào)，下同）。A．30～60℃
B．60～65℃
C．65～70℃
D．70～100℃
（2）已知：酚羥基鄰對(duì)位的氫原子比較活潑，均易被取代。請(qǐng)分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)（-SO3H）的作用是
防止硝基取代兩個(gè)酚羥基對(duì)位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
防止硝基取代兩個(gè)酚羥基對(duì)位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
。（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
。（4）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是
AC
AC
。A．不溶或難溶于水，便于最后分離
B．具有較低的熔點(diǎn)
C．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
D．難揮發(fā)性
（5）下列說法正確的是
AB
AB
。A．直型冷凝管內(nèi)壁中可能會(huì)有紅色晶體析出
B．燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸
C．反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸餾，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水
（6）蒸餾所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇與水混合劑洗滌。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)證明2-硝基-1，3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
。（7）本實(shí)驗(yàn)最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率約為
14.3%
14.3%
（保留3位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形冷凝管；B；防止硝基取代兩個(gè)酚羥基對(duì)位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率；在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻；AC；AB；取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈；14.3%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：22引用：1難度：0.6
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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