肉桂酸在香料、食品添加劑、醫(yī)藥等方面應(yīng)用廣泛,實(shí)驗(yàn)室通過以下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行制備。
I.實(shí)驗(yàn)原理:
注:相關(guān)物質(zhì)信息
名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 性狀 | 密度/g?cm-3 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 無色液體 | 1.04 | -26 | 179 | 微溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 無色液體 | 1.09 | -73 | 140 | 反應(yīng) | 反應(yīng) |
肉桂酸 | 148 | 無色晶體 | 1.25 | 133 | 300 | 難溶于冷水可溶于熱水 | 微溶 |
Ⅲ.實(shí)驗(yàn)步驟:
①將2.1g無水K2CO3、1.5mL苯甲醛及2.8mL乙酸酐加入到干燥的三頸燒瓶中,搖勻。加熱至160~170℃,反應(yīng)大約70分鐘后,趁熱邊攪拌邊向三頸燒瓶中依次加入15mL熱水、適量飽和Na2CO3溶液,調(diào)節(jié)溶液pH至8~9。
②將步驟①所得物質(zhì)轉(zhuǎn)入到儀器C中,進(jìn)行水蒸氣蒸餾(使有機(jī)物在低于100℃情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來)。蒸餾結(jié)束,稍待冷卻,加入少量活性炭,加熱脫色,趁熱抽濾。向冷卻至室溫的濾液中加鹽酸調(diào)pH至1,抽濾,冰水洗滌、干燥,得到粗產(chǎn)品。
③向粗產(chǎn)品中加入適量75%乙醇,重結(jié)晶,干燥后稱重,得1.5g較純凈產(chǎn)品。
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
,其中a端為 出水口
出水口
(填“進(jìn)水口”或“出水口);儀器B中長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是 平衡氣壓,防止炸裂
平衡氣壓,防止炸裂
。(2)加入藥品前,三頸燒瓶必須確保干燥的原因是
防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng)
防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng)
。(3)步驟①加入Na2CO3的作用是
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸
。(4)水蒸氣蒸餾操作過程中,隨水蒸氣蒸餾出來的有機(jī)物是
肉桂醛
肉桂醛
;判斷蒸餾結(jié)束的現(xiàn)象是 鎦出液澄清透明,不再含有油滴
鎦出液澄清透明,不再含有油滴
。(5)已知產(chǎn)率=
實(shí)際產(chǎn)量
理論產(chǎn)量
68.9%
68.9%
(保留至小數(shù)點(diǎn)后一位)。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】球形冷凝管;出水口;平衡氣壓,防止炸裂;防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng);將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸;肉桂醛;鎦出液澄清透明,不再含有油滴;68.9%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:14引用:2難度:0.3
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
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