氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的化學式為（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O，難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5未原料合成該晶體的流程如圖：
已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性，能被O2氧化。
請回答下列問題：
（1）步驟1中生成了一種空氣中的主要氣體，寫出該步驟反應的化學方程式 2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）步驟2可在如圖裝置中進行（夾持儀器略去）。
①裝置B的作用是 除去CO2中混有的HCl除去CO2中混有的HCl。
②實驗時，先關閉 K2，打開K1，當觀察到 D中澄清石灰水變渾濁D中澄清石灰水變渾濁（填實驗現(xiàn)象）時，再關閉K1，打開 K2。
（3）步驟3洗滌晶體時需用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次。選擇飽和NH4HCO3的原因是 NH4HCO3溶液呈弱堿性，防止產品被氧化NH4HCO3溶液呈弱堿性，防止產品被氧化，檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是 取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈。
（4）稱量wg產品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4，最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點（滴定過程只發(fā)生反應VO+2+Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O），消耗標準溶液的體積為VmL，產品中的質量分數(shù)為 5.1cVm%5.1cVm%（用含有w、c、V的式子表示）。若實驗測得釩的質量分數(shù)偏大，則可能的原因 ABDABD。
A.（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液被氧化
B.滴定終點時仰視讀數(shù)
C.滴定終點時俯視讀數(shù)
D.滴定管水洗后未用標準溶液潤洗
△
△
VO
+
2
5
.
1
c
V
m
5
.
1
c
V
m
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；除去CO2中混有的HCl；D中澄清石灰水變渾濁；NH4HCO3溶液呈弱堿性，防止產品被氧化；取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈；%；ABD
△
5
.
1
c
V
m
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：3引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數(shù)據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5