碘酸鈣(Ca(IO3)2?6H2O)可以按照如下反應來制備:
I2+2KClO3+HCl═KIO3?HIO3+KCl+Cl2
KIO3?HIO3+KOH═2KIO3+H2O
CaCl2+2KIO3═Ca(IO3)2+2KCl
冷卻結晶過程中得到的產(chǎn)物隨溫度不同會帶不同數(shù)目的結晶水,如表:
碘酸鈣存在形式 | Ca(IO3)2 | Ca(IO3)2?H2O | Ca(IO3)2?6H2O |
穩(wěn)定溫度 | >57.5℃ | 32~57.5℃ | <32℃ |
?。馑徕}的制備:如圖1搭好裝置,在圓底燒瓶中依次加入2.54g碘、2.50g氯酸鉀和水,滴加鹽酸。通電加熱攪拌,水浴溫度保持溫度在85℃左右,直至反應完全。將溶液轉入燒杯中,滴加KOH溶液至pH≈10,逐漸加入CaCl2溶液,生成白色沉淀,不斷攪拌至沉淀完全。反應混合物先用水冷卻,再在冰水中靜置10min,然后用雙層濾紙抽濾,用少量冰水洗滌,再用少量無水乙醇洗滌,干燥后得產(chǎn)品3.78g。
ⅱ.產(chǎn)品純度分析:
準確稱取0.5000g樣品,置于燒杯中,加入高氯酸,微熱溶解試樣,冷卻后移入250mL容量瓶中,加水稀釋定容,搖勻。移取25.00mL試液置于碘量瓶(如圖2)中,加入1:1高氯酸酸化,一定量KI固體,蓋上瓶塞,在暗處放置反應3min,加水,用0.04000mol?L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴至溶液呈淺黃色,加淀粉溶液2mL,繼續(xù)滴定至終點,平行測定多次,實驗數(shù)據(jù)記錄如表:
1 | 2 | 3 | 4 | |
滴定起始刻度/mL | 0.20 | 1.52 | 0.84 | 1.16 |
滴定終止刻度/mL | 31.53 | 31.50 | 30.84 | 31.18 |
Na2S2O3溶液用量/mL |
碘酸鈣無水鹽:389.88一水合物:407.90六水合物:497.99碘酸鉀:214.00碘:253.80。
請回答:
(1)本實驗中C燒杯內(nèi)裝的溶液是
氫氧化鈉溶液
氫氧化鈉溶液
,作用是吸收尾氣氯氣
吸收尾氣氯氣
。(2)根據(jù)
反應至溶液無色
反應至溶液無色
現(xiàn)象,可以判定碘與氯酸鉀的反應已進行完全。(3)加入CaCl2溶液后需檢驗沉淀是否完全,寫出檢驗的步驟及方法
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
。(4)在進行產(chǎn)品純度分析的時候,發(fā)生了如下反應,請寫出第一步的離子方程式:
第一步:
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
;第二步:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI(5)該實驗的產(chǎn)率為
75.9%
75.9%
,產(chǎn)品的純度為99.60%
99.60%
。(6)下列操作說法中正確的是
ACD
ACD
。A.制備過程水浴加熱時,冷凝管下口出現(xiàn)固體未作處理會使產(chǎn)率偏低
B.制備過程未使用冰水浴,會使產(chǎn)率偏高
C.產(chǎn)品純度分析時加入稍過量KI對實驗沒有影響
D.滴定完成后,仰視滴定管讀數(shù)會使純度偏高。
【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】氫氧化鈉溶液;吸收尾氣氯氣;反應至溶液無色;取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全;IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;75.9%;99.60%;ACD
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:3引用:1難度:0.5
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(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實驗室制取少量硝基苯:
①實驗時應選擇
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2.某同學查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應溫度,設計如圖反應裝置:
?
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分析并回答下列問題:
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