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菁優(yōu)網(wǎng)碘酸鈣(Ca(IO32?6H2O)可以按照如下反應來制備:
I2+2KClO3+HCl═KIO3?HIO3+KCl+Cl2
KIO3?HIO3+KOH═2KIO3+H2O
CaCl2+2KIO3═Ca(IO32+2KCl
冷卻結晶過程中得到的產(chǎn)物隨溫度不同會帶不同數(shù)目的結晶水,如表:
碘酸鈣存在形式 Ca(IO32 Ca(IO32?H2O Ca(IO32?6H2O
穩(wěn)定溫度 >57.5℃ 32~57.5℃ <32℃
【實驗步驟】
?。馑徕}的制備:如圖1搭好裝置,在圓底燒瓶中依次加入2.54g碘、2.50g氯酸鉀和水,滴加鹽酸。通電加熱攪拌,水浴溫度保持溫度在85℃左右,直至反應完全。將溶液轉入燒杯中,滴加KOH溶液至pH≈10,逐漸加入CaCl2溶液,生成白色沉淀,不斷攪拌至沉淀完全。反應混合物先用水冷卻,再在冰水中靜置10min,然后用雙層濾紙抽濾,用少量冰水洗滌,再用少量無水乙醇洗滌,干燥后得產(chǎn)品3.78g。
ⅱ.產(chǎn)品純度分析:
準確稱取0.5000g樣品,置于燒杯中,加入高氯酸,微熱溶解試樣,冷卻后移入250mL容量瓶中,加水稀釋定容,搖勻。移取25.00mL試液置于碘量瓶(如圖2)中,加入1:1高氯酸酸化,一定量KI固體,蓋上瓶塞,在暗處放置反應3min,加水,用0.04000mol?L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴至溶液呈淺黃色,加淀粉溶液2mL,繼續(xù)滴定至終點,平行測定多次,實驗數(shù)據(jù)記錄如表:
1 2 3 4
滴定起始刻度/mL 0.20 1.52 0.84 1.16
滴定終止刻度/mL 31.53 31.50 30.84 31.18
Na2S2O3溶液用量/mL
附:本題使用的摩爾質(zhì)量(g?mol-1)。
碘酸鈣無水鹽:389.88一水合物:407.90六水合物:497.99碘酸鉀:214.00碘:253.80。
請回答:
(1)本實驗中C燒杯內(nèi)裝的溶液是
氫氧化鈉溶液
氫氧化鈉溶液
,作用是
吸收尾氣氯氣
吸收尾氣氯氣
。
(2)根據(jù)
反應至溶液無色
反應至溶液無色
現(xiàn)象,可以判定碘與氯酸鉀的反應已進行完全。
(3)加入CaCl2溶液后需檢驗沉淀是否完全,寫出檢驗的步驟及方法
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
。
(4)在進行產(chǎn)品純度分析的時候,發(fā)生了如下反應,請寫出第一步的離子方程式:
第一步:
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
;第二步:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI
(5)該實驗的產(chǎn)率為
75.9%
75.9%
,產(chǎn)品的純度為
99.60%
99.60%
。
(6)下列操作說法中正確的是
ACD
ACD

A.制備過程水浴加熱時,冷凝管下口出現(xiàn)固體未作處理會使產(chǎn)率偏低
B.制備過程未使用冰水浴,會使產(chǎn)率偏高
C.產(chǎn)品純度分析時加入稍過量KI對實驗沒有影響
D.滴定完成后,仰視滴定管讀數(shù)會使純度偏高。

【答案】氫氧化鈉溶液;吸收尾氣氯氣;反應至溶液無色;取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全;IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;75.9%;99.60%;ACD
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:3引用:1難度:0.5
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    熔點 沸點 狀態(tài)
    5.51℃ 80.1  液體
    硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
    (1)要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是
     

    (2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
     
    ;分離硝基苯和苯的方法是
     

    (3)實驗室制取少量硝基苯:
    ①實驗時應選擇
     
    (填“圖A”或“圖B”)裝置;另一裝置,存在的2個缺陷是
     
    、
     
    菁優(yōu)網(wǎng)
    ②用水浴加熱的優(yōu)點是
     

    發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5
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    ?菁優(yōu)網(wǎng)
    檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結果如圖所示。完成下列填空:
    (1)儀器B的名稱是
     
    ;該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是
     
    ,液體X可能是
     
    (選填編號)。
    a.水
    b.酒精
    c.油
    d.乙酸
    (2)根據(jù)實驗結果,判斷適宜的反應溫度為
     

    (3)在140℃進行實驗,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
     
     
    (列舉兩點)。
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    (保留3位有效數(shù)字)。
    (7)某次測定結果誤差為-2.1%,可能會造成此結果的原因是
     
    (選填編號)。
    a.稱量樣品時少量吸水潮解
    b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
    c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
    d.樣品中含有少量Al(NO33雜質(zhì)

    發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5
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    (1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
     
    ,A 中反應的化學方程式為
     
    ;冷卻至 40~50℃,過濾,用
     
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    (2)C 中多孔球泡的作用是
     

    (3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
     

    a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液  d.酸性KMnO4溶液
    (4)裝置E的作用
     

    II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
    取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質(zhì)探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
    假設操作現(xiàn)象原理
    Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性.取少量溶液于試管中,
    滴加
     
    溶液變 成藍色S2O42-水解,使溶液成堿性
    Na2S2O4 中 S為+3 價,具有較強 的還原性.取少量溶液于試管中,
    滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶
    有白色沉淀生 成該反應的離子方程式為:
     
    III.【測定 Na2S2O4 的純度】
    取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為
     
    [已知:M(Na2S2O4)=174.0].

    發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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