三氯化磷（PCl3）是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷（即白磷）與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如圖所示：（部分夾持裝置略去）
已知：①黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3，與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5；
②PCl3遇水會強烈水解生成 H3PO3和氣體；
③PCl3遇O2會生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸點見下表：
| 物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
（1）B中所裝試劑是
濃硫酸
濃硫酸
。（2）F中堿石灰的作用是
吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)
。（3）實驗時，檢查裝置氣密性后，先打開K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷。通干燥CO2的作用是
排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃
排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃
。（4）粗產(chǎn)品中常含有POC13、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過
蒸餾
蒸餾
（填實驗操作名稱），即可得到較純凈的PCl3。（5）實驗結(jié)束時，可以利用C中的試劑吸收多余的氯氣，C中反應(yīng)的離子方程式為
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O
。（6）通過下面方法可測定產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
①迅速稱取1.00g產(chǎn)品，加水反應(yīng)后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反應(yīng)；
③向②所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重復(fù)②、③操作，平均消耗0.1000mol/L Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+I2=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)上述數(shù)據(jù)，假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
79.75%
79.75%
。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】濃硫酸；吸收多余的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶中和PCl3反應(yīng)；排盡裝置中的空氣，防止白磷自燃；蒸餾；Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O；79.75%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：4引用：1難度：0.5
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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