苯乙腈是一種重要的精細化工產(chǎn)品,主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料中間體的生產(chǎn)。相關(guān)科研機構(gòu)對苯乙腈的生成方法提出改進,使其生產(chǎn)效率進一步提高,同時降低了反應(yīng)中有毒物質(zhì)的逸出。
相關(guān)物質(zhì)性質(zhì):
物質(zhì)名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 顏色、狀態(tài) | 溶解性 | 沸點/℃ | 毒性 |
苯乙腈 | 117 | 無色油狀液體,密度比水大 | 難溶于水,溶于醇 | 233.5 | 有毒 |
氯化芐 | 126.5 | 無色或微黃色的透明液體 | 微溶于水,混溶于乙醇 | 179.4 | 有毒 |
氰化鈉 | 49 | 白色結(jié)晶顆粒或粉末 | 易溶于水 | 1496 | 劇毒 |
二甲胺 | 45 | 無色氣體,高濃度有類似氨的氣味 | 易溶于水,溶于乙醇 | 6.9 | 有毒 |
90
±
5
℃
主要裝置:
實驗步驟:
①向儀器a中加入氯化芐25.3g,緩慢加入適量二甲胺水溶液,放入磁子攪拌。
②安裝好球形冷凝管、恒壓漏斗及溫度計,開啟冷凝水,并對儀器a進行加熱至90℃。
③向恒壓漏斗中加入30%氰化鈉水溶液49.0g。
④控制滴加速度與反應(yīng)溫度,使反應(yīng)在90±5℃下進行。
⑤滴加結(jié)束后,加熱回流20小時。
⑥反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后,向混合物中加100mL水,洗滌,分液。
⑦往得到的粗產(chǎn)物中加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,倒入蒸餾燒瓶中,棄去CaCl2,進行減壓(2700Pa)蒸餾,收集115~125℃餾分,得到產(chǎn)品無色透明液體22.3g。
回答下列問題:
(1)圖中儀器a的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
,倒置漏斗的作用是 防止倒吸
防止倒吸
。若反應(yīng)中缺少二甲胺,相同條件下幾乎沒有產(chǎn)品得到,說明二甲胺在反應(yīng)中起到 催化
催化
的作用。(2)反應(yīng)溫度控制在90±5℃的原因可能是
便于控制反應(yīng)速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度
便于控制反應(yīng)速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度
。加熱回流時冷凝水應(yīng)從 b
b
(填“b”或“c”)口進入冷凝管。(3)進行分液操作時產(chǎn)品在混合物
下層
下層
(填“上層”或“下層”),分液時的具體操作為將分液漏斗放置在鐵架臺鐵圈上靜置至油、水層分層且界面清晰,打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油、水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞,把上層液體從分液漏斗上口倒出
打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油、水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞,把上層液體從分液漏斗上口倒出
。(4)無水CaCl2顆粒的作用是
吸收水分,干燥產(chǎn)品
吸收水分,干燥產(chǎn)品
。(5)在蒸餾過程中,減壓蒸餾得到的產(chǎn)品純度和產(chǎn)率均比常壓下蒸餾收集233℃餾分高,原因是
溫度低較安全,有機物受熱易分解,加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低
溫度低較安全,有機物受熱易分解,加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低
。(6)本實驗所得到的苯乙腈產(chǎn)率是
95.3%
95.3%
(保留三位有效數(shù)字)。【考點】制備實驗方案的設(shè)計.
【答案】三頸燒瓶;防止倒吸;催化;便于控制反應(yīng)速率、實驗時間適中、為催化劑的最適溫度;b;下層;打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體從分液漏斗下端放出,待油、水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞,把上層液體從分液漏斗上口倒出;吸收水分,干燥產(chǎn)品;溫度低較安全,有機物受熱易分解,加熱溫度高使得收集到的產(chǎn)物苯乙腈純度和產(chǎn)率降低;95.3%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:16引用:1難度:0.5
相似題
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1.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計如圖反應(yīng)裝置:
?
檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實驗結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
(3)在140℃進行實驗,長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準溶液進行滴定,達到終點時消耗標(biāo)準液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為
(7)某次測定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會造成此結(jié)果的原因是
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質(zhì)發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實驗室制取少量硝基苯:
①實驗時應(yīng)選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗:
I.制備:75℃時,將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質(zhì)探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價,具有較強 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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