乙酰苯胺是合成某些藥物、染料的原料或中間體，實(shí)驗(yàn)室用以下方法制取乙酰苯胺。
反應(yīng)原理：
相關(guān)性質(zhì)：①苯胺、冰醋酸、乙酰苯胺的沸點(diǎn)分別為184℃、118℃、304℃；
②苯胺微溶于水，冰醋酸易溶于水，乙酰苯胺不溶于冷水、溶于熱水。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ．新蒸苯胺：苯胺易被氧化，久置的苯胺為顏色較深，新蒸苯胺時(shí)采用水蒸氣蒸餾法（裝置如圖1）。
Ⅱ．苯胺?；合蚍磻?yīng)容器中加入5mL新蒸的苯胺（0.05mol）、7.5mL冰醋酸（0.13mol）和鋅粉，按圖2裝置儀器。加熱，保持恒溫（100～105℃）60min,反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)，停止加熱。
Ⅲ．產(chǎn)品純化：將反應(yīng)液趁熱倒入盛有100mL水的燒杯中，攪拌，充分冷卻后抽濾得粗產(chǎn)品；對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行分離提純，最終得白色晶體。
請(qǐng)回答：
（1）圖1中安全玻璃管的作用是平衡氣壓，防止倒吸平衡氣壓，防止倒吸；
（2）下列說法正確的是BDBD。
A．為防止苯胺被氧化，應(yīng)加入過量的鋅粉
B．圖2中分餾柱的作用是冷凝回流
C．為加快分餾速度，應(yīng)迅速熱升溫至105℃
D．當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不斷下降時(shí)，可判斷酰化反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)
E．抽濾后宜用熱水洗滌粗產(chǎn)品，除去殘留的醋酸
（3）粗產(chǎn)品的分離提純時(shí)要進(jìn)行重結(jié)晶，選出其正確操作并按序列出字母：粗產(chǎn)品加入適量熱水→加熱至沸，粗產(chǎn)品全溶→②②→①①→③③→⑥⑥→⑦⑦→⑤⑤→抽濾、洗滌、烘干。
①加入適量活性炭 ②冷卻至約80℃③煮沸約10min ④萃取分液，分離有機(jī)層 ⑤濾液冷卻后析出乙酰苯胺 ⑥將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱煮沸 ⑦趁熱快速過濾 ⑧稱量產(chǎn)品質(zhì)量
（4）若最終得到的白色晶體質(zhì)量為5.67g,則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為84.0%84.0%。
（5）本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施有加大了冰醋酸的用量、及時(shí)蒸出生成的水加大了冰醋酸的用量、及時(shí)蒸出生成的水（寫出2條）；但產(chǎn)率仍然偏低，可能的原因是該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)不完全，還可能有副產(chǎn)物醋酸苯銨鹽醋酸苯銨鹽生成。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】平衡氣壓，防止倒吸；BD；②；①；③；⑥；⑦；⑤；84.0%；加大了冰醋酸的用量、及時(shí)蒸出生成的水；醋酸苯銨鹽
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：33引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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